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主题：【求助】分光光度法测总铬的空白问题(初步排查表明：磷酸带来了三价铬污染，但空白的吸光度重复性很好)

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谁折腾
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发表于：2016/04/13 18:10:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、这两天测监督性废水，用高锰酸钾氧化-分光光度法测总铬，发现消解空白达40-50 ppb，2次平行挺好
2、以前用过硫酸铵作氧化剂时，有时消解空白有检出，有时没有，同批次样品的平行不好（包括消解空白）、不同批次的标准点样品平行不好
我想问的是，如果是试剂或水的问题，应该不至于消解空白的平行不好，或者不至于测出消解空白那么高，会是什么原因呢？
疑问：纯水机制的纯水，三价铬的浓度大概多少？有人测过吗？
谢谢！
注：消解空白，加尿素，再滴加亚硝酸钠后，是无色、澄清的样品，按理说不存在色度、浊度干扰，显色后有明显的紫红色物质产生，颜色深浅与相近标准点溶液的相当
初步排查表明：磷酸带来了三价铬污染，但空白的吸光度重复性很好，可以通过扣除试剂空白的方式降低干扰带来的影响；所用硫酸无三价铬本底
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2016/4/14 14:47:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用同样的试剂，上原吸或者ICP测下看。如果也是如此，那就真的是试剂问题。如果ICP测出来空白低了，那说明是光度法中可能有浊度或者色度干扰。
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PAEs
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2016/4/14 16:56:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用AAS测下看看
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kuangehao
v2891174
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2016/4/14 19:42:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白40-50ppb，你是怎么测出来的？空白是我们一批样品中认为最小的吸光度，是算不出含量的，但是你算出含量，怎么计算的。
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谁折腾
yzhlai
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2016/4/14 20:48:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
用同样的试剂，上原吸或者ICP测下看。如果也是如此，那就真的是试剂问题。如果ICP测出来空白低了，那说明是光度法中可能有浊度或者色度干扰。
  我同事用ICP，标准点溶液是以前配好的，如果当时配的时候或存放过程中，纯水或试剂本底中有Cr或额外带来污染，那么测不准其它低浓度的样品的（有同时用ICP测，结果没那么大）
消解空白，加尿素，再滴加亚硝酸钠后是无色、澄清的，显色后有明显的紫红色物质产生，且是澄清的，所以不至于有那么强的浊度、色度干扰
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2016/4/14 22:01:03 Last edit by yzhlai
谁折腾
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2016/4/14 20:56:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kuangehao(v2891174) 发表:
空白40-50ppb，你是怎么测出来的？空白是我们一批样品中认为最小的吸光度，是算不出含量的，但是你算出含量，怎么计算的。
我说的是消解空白，或者可以认为是全程空白
与标准系列的空白和配制试剂空白完全不同
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2016/4/14 20:57:14 Last edit by yzhlai
谁折腾
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2016/4/14 20:57:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 PAEs(v2911392) 发表:
用AAS测下看看
AAS同事在用，平时比较少开，
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老兵
wangliqian
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2016/4/14 21:55:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能高锰酸钾和硫酸等消解试剂空白较高，建议换试剂看看。
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mahailong8202
mahailong8202
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2016/4/14 22:02:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的比较少
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2016/4/15 8:47:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
可能高锰酸钾和硫酸等消解试剂空白较高，建议换试剂看看。
估计只能考虑试剂问题了，谢谢！
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PAEs
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2016/4/15 9:47:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 谁折腾(yzhlai)发表:
原文由  PAEs(v2911392) 发表:
用AAS测下看看
AAS同事在用，平时比较少开，
哦，那你让他帮你做下
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手机版： 分光光度法测总铬的空白问题(初步排查表明：磷酸带来了三价铬污染，但空白的吸光度重复性很好)
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