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液相色谱（LC）

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主题：【讨论】基线走样是持续向下

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有雨的夜

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发表于：2016/04/29 16:09:06 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一、背景
机器：安捷伦1260HPLC-DAD
测样：酒石酸
流动相：0.005M硫酸-水溶液
流速：0.6ml/min
条件：等度洗脱，210nm
色谱柱：Aminex HPX-87 H （新柱）
样品配制为：40ppm酒石酸于水中
机器走平时，基线很直
二、问题
1. 以水为样品，测定空白时，发现有两个峰，且基线向下倾斜，值为负数。因为本身的流动相就是水溶液，不明白问什么会有2个峰出现。

2. 进样，酒石酸样品的基线也是向下倾斜的，也有水样中有的两个峰，值也为负数，看了一下压力，压力的线还好，没有太大的变化

3. 有没有老师做过酒石酸的测定？
4.这种基线算是正常情况还是非正常，如果非正常，需要修改哪里的参数能改变这个状况呢？
（今天来不及走不进样的空白了，打算5.1过后再查一下资料，有测定过或者做过类似酸测定的老师，能不能分享一下方法和经验，非常感谢）

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2016/4/29 16:28:52 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

基线向下感觉是色谱柱没有平衡好，15min前的下降幅度要大些，后面就缓和许多；第二个杂峰有可能是水中的污染物，空白与样品中都有，而且峰强度没有变

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有雨的夜

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2016/4/29 16:38:03 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
基线向下感觉是色谱柱没有平衡好，15min前的下降幅度要大些，后面就缓和许多；第二个杂峰有可能是水中的污染物，空白与样品中都有，而且峰强度没有变

这种类型的色谱柱，是不是平衡时间需要很长呢？
一般我都平衡柱子至少3小时以上再开始测样，基线看起来可以，平平的，每次进样都是这个情况
水是纯水机的水，以前别的柱子也是这个纯水机的，没有遇到过这个问题，纯水机的水还需要再次过滤吗？抽滤？

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2016/4/29 21:26:46 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

过滤还是必须的，纯水机的水也不可排除含有强吸收的成分。
压力波动还是能够接受的。

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夏天的雪

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2016/4/30 8:14:45 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有雨的夜(774234134) 发表:
这种类型的色谱柱，是不是平衡时间需要很长呢？
一般我都平衡柱子至少3小时以上再开始测样，基线看起来可以，平平的，每次进样都是这个情况
水是纯水机的水，以前别的柱子也是这个纯水机的，没有遇到过这个问题，纯水机的水还需要再次过滤吗？抽滤？

3个小时的平衡时间应该够了，又是新柱子，或许和你的流动相有关系了，平衡色谱柱的时候基线稳定吗？纯水机也要看的，有些国产纯水机的数据指标不一定能达到指标，所以需要过滤，实验室密理博的纯水机里面就有滤膜，这样的只要定期维护应该可以不用过滤了；抽滤只是过滤到颗粒物质，对于溶于水的有机物是去除不掉的，如果水中的那个峰是有机物的色谱峰抽滤应该是没有用的

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有雨的夜

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2016/4/30 9:06:39 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夏天的雪(bingwang228)发表:
原文由 有雨的夜(774234134) 发表:
这种类型的色谱柱，是不是平衡时间需要很长呢？
一般我都平衡柱子至少3小时以上再开始测样，基线看起来可以，平平的，每次进样都是这个情况
水是纯水机的水，以前别的柱子也是这个纯水机的，没有遇到过这个问题，纯水机的水还需要再次过滤吗？抽滤？
3个小时的平衡时间应该够了，又是新柱子，或许和你的流动相有关系了，平衡色谱柱的时候基线稳定吗？纯水机也要看的，有些国产纯水机的数据指标不一定能达到指标，所以需要过滤，实验室密理博的纯水机里面就有滤膜，这样的只要定期维护应该可以不用过滤了；抽滤只是过滤到颗粒物质，对于溶于水的有机物是去除不掉的，如果水中的那个峰是有机物的色谱峰抽滤应该是没有用的

平衡的时候基线很直，压力线和紫外线都很平，纯水机是去年买的，平时用量不大，密理博的纯水机，以前其他柱子也出现过一个杂峰，还开帖子问过，那个峰当时工程师测试的时候并没有，当时也是用的一样的水，看来水可能有问题，我们用的桶装水做水源，请问老师用的什么水？

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