主题:【讨论】利用ICP测汽油问题

浏览0 回复17 电梯直达
依风1986
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原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
5100 SVDV 标配有 有机加氧气路:通入 80%O2与20%Ar预混合气体,消除炬管积碳;
标配炬管(中心喷射管孔径1.8mm)不适合;半挥发有机试剂 用1.4mm孔径炬管;强挥发有机试剂(例如汽油)用0.8mm孔径炬管。
最后就是降低泵速。
有机类样品容易熄火,我们的一些天那水做迁移测试,溶液里面含有有机物,很容易就熄火
白纸画卷丶
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原文由 风之灵(风之灵)发表:直接进汽油分析,这个对仪器的发生器是一个巨大的挑战,如果容易熄火,那么采取的措施只有尽量减少单位时间进到等离子体的汽油的量。一是再降低制冷温度,比如到-15摄氏度,二是降低蠕动泵管的转速,三是采取小口径中心喷管,比如0.8mm之类。
好的,谢谢版友的回复,看来目前主要是泵速和炬管的问题了
白纸画卷丶
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原文由 timstoICPMS(timstoICPMS)发表:5100 SVDV 标配有 有机加氧气路:通入 80%O2与20%Ar预混合气体,消除炬管积碳;
标配炬管(中心喷射管孔径1.8mm)不适合;半挥发有机试剂 用1.4mm孔径炬管;强挥发有机试剂(例如汽油)用0.8mm孔径炬管。
最后就是降低泵速。
我们有1.8的、1.4的、看来得申报0.8的炬管了
风之灵
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原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
5100 SVDV 标配有 有机加氧气路:通入 80%O2与20%Ar预混合气体,消除炬管积碳;
标配炬管(中心喷射管孔径1.8mm)不适合;半挥发有机试剂 用1.4mm孔径炬管;强挥发有机试剂(例如汽油)用0.8mm孔径炬管。
最后就是降低泵速。


这个加氧量有点太夸张了吧,你确定这个量没有搞错。据我所知,一般加氧量为50-100mL/min,与辅助气一起进的,而有机分析的时候辅助气至少都在1L/min以上。
timstoicpms
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原文由 风之灵(风之灵) 发表:
这个加氧量有点太夸张了吧,你确定这个量没有搞错。据我所知,一般加氧量为50-100mL/min,与辅助气一起进的,而有机分析的时候辅助气至少都在1L/min以上。


我打错了:应该是  Ar占80%,O2占20%,这种钢瓶预混合气体的含氧量与空气成分类似(空气中O2占21%)。即便有泄露,也不会助燃。
如果是是用 100%纯氧钢瓶,万一泄露会助燃,比较危险。
另外,我并没有提及 【有机加氧】气体的具体流量。在实践中都是慢慢增加【有机加氧】气体流量,当观察到 等离子体绿光消失(绿光是C-C链的分子光谱),稍稍多加一点点氧,就完美了。
风之灵
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原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
我打错了:应该是  Ar占80%,O2占20%,这种钢瓶预混合气体的含氧量与空气成分类似(空气中O2占21%)。即便有泄露,也不会助燃。
如果是是用 100%纯氧钢瓶,万一泄露会助燃,比较危险。
另外,我并没有提及 【有机加氧】气体的具体流量。在实践中都是慢慢增加【有机加氧】气体流量,当观察到 等离子体绿光消失(绿光是C-C链的分子光谱),稍稍多加一点点氧,就完美了。
你这个好特别的加氧方法啊,一般ICP上加氧基本都是用高纯氧气,通过辅助气气路加到等离子体中。
timstoicpms
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原文由 风之灵(风之灵) 发表:
你这个好特别的加氧方法啊,一般ICP上加氧基本都是用高纯氧气,通过辅助气气路加到等离子体中。


Agilent ICP-MS 系列,就是用【80%Ar-20% O2】 钢瓶预混合气,在雾化室与炬管之间的三通连接杆上,加入 氩氧混合气。
Varian/Agilent  700系列 ICP-OES,是通过辅助气路加入纯氧。前面已经说了,纯氧钢瓶有安全隐患。
Agilent 5100系列 ICP-OES,也学 Agilent ICP-MS,改用 氩氧混合气。
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