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液质联用（LCMS）
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主题：【已应助】分析新手求助！从正离子模式换到负离子需要注意什么呢？

浏览0 回复9 电梯直达
lemon80
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发表于：2016/05/19 22:30:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质联用只是作为检测手段，而对仪器的具体构造和维护程序都不是很了解。。。请各位把我当完全不懂分析的白痴看待
仪器型号是很老的 LCQ Deca XP，一直是使用的正离子模式，流动相为乙腈/水并加入0.1%的甲酸。现在需要使用负离子模式，实验室用过的人说只要把方法换成负离子的即可，我试了一下，没有出现想要的离子峰，而且喷雾针needle和吹扫锥Ion sweep cone之间还出现了很多液滴。。。
请问更换正负离子模式前，是需要用软件进行调谐？流动相需要更换？质谱部分有需要进行清洗更换的部分吗？
多谢各位！
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2016/5/20 10:27:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调谐当然最好是不省，没见过你这款仪器，流动相最好是更换，加甲酸的流动相更适合正离子模式。至于“没有出现想要的离子峰，而且喷雾针needle和吹扫锥Ion sweep cone之间还出现了很多液滴”这个问题应该在你负模式方法的设置里看看有什么和正离子的不同，比如温度，气流等等。
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hujiangtao
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2016/5/20 13:25:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在仪器自动切换就可以了
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m3155293
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2016/12/1 10:09:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 支点(zhx_fs_ln) 发表:
调谐当然最好是不省，没见过你这款仪器，流动相最好是更换，加甲酸的流动相更适合正离子模式。至于“没有出现想要的离子峰，而且喷雾针needle和吹扫锥Ion sweep cone之间还出现了很多液滴”这个问题应该在你负模式方法的设置里看看有什么和正离子的不同，比如温度，气流等等。
请问，如何根据目标物性质来选择正离子还是负离子模式呢?加酸加碱加盐市根据什么来的？目的是使目标物在色谱柱里离子化？
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2016/12/2 17:13:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3155293(m3155293) 发表:
请问，如何根据目标物性质来选择正离子还是负离子模式呢?加酸加碱加盐市根据什么来的？目的是使目标物在色谱柱里离子化？
容易得到氢离子的加酸用正离子模式，容易失去氢离子的加碱用负离子模式。目的是为在离子源处离子化提供条件。
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m3155293
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2016/12/5 20:18:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 支点(zhx_fs_ln) 发表:
容易得到氢离子的加酸用正离子模式，容易失去氢离子的加碱用负离子模式。目的是为在离子源处离子化提供条件。
谢谢你
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2016/12/5 22:34:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3155293(m3155293) 发表:
谢谢你
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wqrwxm
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2016/12/7 0:57:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正负离子切换需要准备的：
1， 清洗离子源
2，用既定负离子检测的流动相冲洗MS （vapor bake） 24小时 或更长时间
3, 校正正、负离子
4，调谐和优化MS参数
5，进样测试
负离子测定需要优化流动相的，例如pH值。
有的化合物需要碱性条件，有的不需要。取决于化合物性质，流动相性质和色谱保留的性质。这都是需要实验优化的。
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2016/12/7 1:02:46 Last edit by wqrwxm
tyys98
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2016/12/14 0:38:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
碱性流动相？很多柱子受不了呀！
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yanxiaoyong
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2016/12/14 6:52:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
7楼说的很好
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