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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】气相运行过程中基线垂直掉落，最后熄火，然后不停的点火

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xiaogezi
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发表于：2016/05/31 14:58:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
，做的程序升温，走了四个空白样，前三个都正常，第四个280度持续的时候，突然由200多的响应直线掉落到100，然后后边走对照样品的时候，在280℃保持的时候基线一直都是100了，然后走了三个样品后第四个样品开始熄火了，然后不停的点火，持续了三个小时，然后及显示点火失败了
不知道是怎么回事，看喷嘴也是没堵，，早上来也是点不着火，后来清洗了下喷嘴点着了，
真是怪了，我在想是不是EPC出问题了呢，喷嘴看上去基本没有东西的呀
PS：现在每次做这个产品都清洗喷嘴，并用乙醇清洗色谱柱，每次都准备大半天，现在出峰正常了，基线也一直很低了，也不熄火了，感觉是样品在色谱柱有残留，而且容易堵喷嘴，固体溶解后直接进样的，
推荐答案：zyl3367898回复于2016/05/31
清洗喷嘴后正常了，还是喷嘴有问题。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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yzguo
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2016/5/31 15:18:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是喷嘴有细小颗粒，气路不畅导致点火失败。
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langyabeilei
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2016/5/31 15:43:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
载气可燃气 空气纯度有问题？或者气体过滤装置需要更换？可以考虑一下
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zyl3367898
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2016/5/31 16:37:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
清洗喷嘴后正常了，还是喷嘴有问题。
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安平
byron1111
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2016/5/31 19:32:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    楼主平时做什么样品？
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有雨的夜
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2016/5/31 20:05:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气体正常吗？看来喷嘴也是问题之一
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秋醉虞阳
wangjianhua1102
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2016/5/31 23:18:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品 问题 还是载气出现问题了
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xiaogezi
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2016/6/1 11:35:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得样品问题是有的，因为是固体样品溶解后直接进样测定含量和杂质，对色谱柱和检测器影响肯定很大，但熄火是最近的事情，方法用了一年了
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安平
byron1111
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2016/6/1 18:00:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    注意观察为好。具体是什么固体样品？
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皮皮鱼
yuen72
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2016/6/2 16:29:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品含卤素？在喷嘴结盐粒了？或者三气配比不当？
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xiaogezi
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2016/6/3 8:47:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 皮皮鱼(yuen72) 发表:
样品含卤素？在喷嘴结盐粒了？或者三气配比不当？
不太清楚含不含卤素，喷嘴拆下来是有些白色物质在喷嘴周围，点火正常，但280°基线现在是一直保持在100多的位置上了，感觉正常了，貌似色谱柱应该是有样品残留，最近也用乙醇对色谱柱进行了大量的清洗
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