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主题：【已应助】求助大神，气相色谱测萘纯度

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发表于：2016/07/28 15:46:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教各位老师，气相色谱6890测萘纯度，要么就是萘杂质峰不出，要么就是溶剂峰甲醇与其杂质峰分不开，一直改善方法没能得到好的结果，FID检测器270，载气是氮气，柱子是DB-624内径,30，0.53,3.0的，进样口250，柱流量3ml/min，分流比30:1，柱温，90保持3min，5℃/min升到140℃，保持2分钟，3℃/min升到220℃保持10分钟，而且还飘得厉害，谢谢大神们，麻烦帮忙看看，支支招，做了好久还是没出结果
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有雨的夜
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2016/7/29 8:10:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂可以不用甲醇吗？
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symmacros
jimzhu
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2016/7/29 8:23:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问是什么杂质和甲醇分不开？起始温度低一点，例如40-60度试试。
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2016/7/29 8:43:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“原文由有雨的夜发表:溶剂可以不用甲醇吗？”
不行呀，我做就是萘甲醇
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2016/7/29 8:44:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“原文由symmacros发表:请问是什么杂质和甲醇分不开？起始温度低一点，例如40-60度试试。”
如果起始温度低一点的话基线飘得太厉害了，然后有时萘杂质又不出峰，
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风痕
yiwang520
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2016/7/29 8:47:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有时杂质不出峰是指什么条件下？跟你出峰的时候条件有什么变化？单看方法参数是没什么问题的、
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2016/7/29 8:55:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 风痕(yiwang520) 发表:
有时杂质不出峰是指什么条件下？跟你出峰的时候条件有什么变化？单看方法参数是没什么问题的、
就是以50℃开始升温 ，保持4min,速率为10升温到90，保持4min，以速率为3升到140，保持4min,以速率为5升到220，保持8min,我不知道是后面飘得太厉害了以至于本来萘的杂质含量很少所以不明显还是怎么着

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symmacros
jimzhu
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2016/7/29 9:37:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
漂移，你多老化一下柱子。
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支点
zhx_fs_ln
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2016/7/29 16:16:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般适当降初始低柱温（40-60应该可以）能增加与溶剂的分离，然后在升温程序的后面加上250左右高温10分钟除杂步骤清理柱中杂质（DB-624的最高使用温度可以达到260-280）。
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2016/7/29 19:48:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“原文由symmacros发表:漂移，你多老化一下柱子。”
老师，今天老化了柱子再接上之后发现有了毛刺????
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2016/7/29 20:08:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“原文由支点发表:一般适当降初始低柱温（40-60应该可以）能增加与溶剂的分离，然后在升温程序的后面加上250左右高温10分钟除杂步骤清理柱中杂质（DB-624的最高使用温度可以达到260-280）。”
今天老化了柱子之后又出了毛刺峰??
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