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主题：【讨论】正构烷烃混标成分确认（帮网友咨询）

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蜘蛛香
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2016/8/2 13:26:51 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问是什么柱子？什么程序升温？


柱子：TG-5MS；30mm;0.32mm;1.00μm;非极性柱。
升温程序：初始温度60℃，保持2min，以2℃/min升至100℃，再以1℃/min升至150℃，最后以4℃/min升至250℃，保持10min。
进样方式：静态顶空进样。
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蜘蛛香
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2016/8/2 13:29:59 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
正构烷烃EI情形相似度太高，
质谱定性的话，常规就PCI靠谱。
本来就是打算用正构烷烃得到保留指数来定性的，现在跑出来，结果作为定性的标准本身定性也是个问题。我操作和理解上不成熟。谢谢回答。
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蜘蛛香
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2016/8/2 13:30:47 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Flynnchen(v2926308) 发表:
要是之前有相关试剂的话，可以和之前的试剂作对比吧。
并没有，直接买的烷烃混标。
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蜘蛛香
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2016/8/2 13:31:53 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有雨的夜(774234134) 发表:
如果标样没有问题，数一下数，从碳10到40，标数就好了
可能是方法有问题，没有全部跑出来，正在尝试改进方法。
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ruan651209
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2016/8/2 14:05:48 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蜘蛛香(v3127048) 发表:
本来就是打算用正构烷烃得到保留指数来定性的，现在跑出来，结果作为定性的标准本身定性也是个问题。我操作和理解上不成熟。谢谢回答。


这个倒不是。
如果色谱条件合适，出16个峰，那定性就一点问题没有了，连质谱检索都可以免了。
1微米膜厚柱，温升到250，C40肯定肯定出不来。
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ruan651209
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2016/8/2 14:06:36 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
设到320，怕柱流失严重。
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蜘蛛香
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2016/8/2 14:09:26 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
设到320，怕柱流失严重。
320是柱子的极限温度了。我试试在250的基础上在提高温度看看。谢谢您的指点。
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symmacros
jimzhu
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2016/8/2 14:19:02 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蜘蛛香(v3127048) 发表:
柱子：TG-5MS；30mm;0.32mm;1.00μm;非极性柱。
升温程序：初始温度60℃，保持2min，以2℃/min升至100℃，再以1℃/min升至150℃，最后以4℃/min升至250℃，保持10min。
进样方式：静态顶空进样。
一方面是250度温度不够高，保持时间短，后面的正构烷无法出峰。另一点是静态顶空的话，高沸点物质就无法进入ＧＣＭＳ。请问顶空平衡温度多少？
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symmacros
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2016/8/2 14:38:17 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蜘蛛香(v3127048) 发表:
可能是方法有问题，没有全部跑出来，正在尝试改进方法。
是方法问题，直接进样和２５０度时间长一点，或柱子温度在高一些，可以出峰的。
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風痕
yiwang520
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2016/8/2 14:43:42 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蜘蛛香(v3127048) 发表:
柱子：TG-5MS；30mm;0.32mm;1.00μm;非极性柱。
升温程序：初始温度60℃，保持2min，以2℃/min升至100℃，再以1℃/min升至150℃，最后以4℃/min升至250℃，保持10min。
进样方式：静态顶空进样。
静态顶空的话，C30以后能不能出来就是个问题了。液体进样走一针试试，确认标准品没问题，就是方法问题了。
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