主题：【悬赏帖】总氮的测定中三氯甲烷的问题

原文由 萌冰凌(v2780306) 发表:
那曲线的截距是不是也有要求，不能大于0.005，截距跟什么有关系？

原文由 Charley(Charley) 发表:
楼主问：请问一下，总氮的测定中三氯甲烷的作用是作为硝酸钾储备液的保护剂，然后在保护剂的作用下，在0-6℃暗处保存，可以稳定6个月。
可是目前实验室没有三氯甲烷，想购买也比较麻烦（还要去公安局备案），可以不加三氯甲烷吗？还有如果不加三氯甲烷，储备液可以稳定多久（是否需要做标准曲线，通过空白吸光度去验证？）
水质总氮分析中有方法使用硝酸钾溶液作为硝酸盐标准溶液的，从方法原理与三氯甲烷没有任何关系，所以，首先明确，加不加三氯甲烷与总氮分析完全无关，也就是说，总氮可以不加三氯甲烷。该方法提示在硝酸钾储备液中添加1-2ml氯仿，可以延长保存期，保证溶液稳定6个月，仅此而已，不是定氮方法所必须的，目的在于减轻工作量。硝酸钾作为标准试剂，配置需要烘干后用无氮无CO2的水来配制，使用浓度又非常稀，如果不采用较高浓度（所谓的储备液）稀释的方式，很难保证分析精度。但是，如果每次配制较高浓度硝酸钾溶液再稀释，成本增加且误差可能增加，因为最合适用储备液形式。最初因为没有冷藏等存储条件，储备液需要进行灭菌处理，否则因为某些微生物（硝化细菌是人们生活的重要伴侣）特别喜欢硝酸盐，导致储备液很容易变质，因为发现三氯甲烷是很好的保护剂，只要加上一点点的氯仿（对消化细菌的抑制力远大于其它有机物质，这里必须使用对标准溶液没有影响的物质！），同时避光保存（硝化细菌没有光线不作用），即可以大大延长质保期——硝酸盐含量基本稳定。现在加上低温冷藏，就更近一步延长了质保期。其实，硝酸钾储备液加上三氯甲烷避光保存，半年基本没有问题，如果加上0-4度的条件保存（越接近于0度越好），放置一年以上都应该没有问题（请按标准的说法为准！），因为现在试剂监管的原因，使最普通最容易得到的某些试剂成为实验分析的难题，完全不用添加氯仿，硝酸钾储备液只要避光（最好分小瓶用黑纸独立包裹，用的时候按需取量，不用就不要拆开黑纸！），放在0-4度保存，足可以放置6个月没有问题（因为不是标准所推荐，建议做个稳定性定期检查实验作为备案）。两点重要提示：1）建议遮光包裹后再存放，彻底抑制硝化菌的生长（其它菌几乎不与硝酸盐相关）。冷藏箱开关会有光线，会催进细菌生长；2）要在0-4度保存，这是食物保存的常识，越接近0度越好，此区间能保证溶液不结冰，又能有效抑制微生物生长（不能杀灭）。弱弱的提示：高于4度就危险了，这是微生物课的事情。

原文由 老兵(wangliqian) 发表:
三氯甲烷对水质检测实验室来说是最普通和常用的试剂，向他们要点应该不难吧？
如果不加三氯甲烷，储备液可以稳定多久，建议你通过做标准曲线和空白吸光度去来检查，若校准曲线斜率不在0.095-0.120时或比你初始新配试剂测得的斜率低5%时，该试剂便不能用，必须重配。

原文由 老兵(wangliqian) 发表:
      要求是：截距与0通过检验无显著性差异，所以其绝对值是越小越好，不大于0.005是经验。
      截距的绝对值大对低浓度样品计算却影响很大。尤其是当样品浓度接近空白浓度时，用回归方程计算时会出现负值，这是因为校准曲线回归后截距a > 空白信号值所致，并非样品中存在产生负值的物质。用回归方程计算结果将引入  一个固定的误差，当a为正时，计算结果为负误差，当a 为负时，计算结果为正误差。本来样品的信号值> 空白信号值，计算出来的结果却为负值，本来不可能检出的，却通过计算被检出了。

原文由 旧心尘(v3135037) 发表:
用浓度和吸光度做不同的xy轴，虽然最后的计算结果基本一致，但是显示截距不同，Y=ax+b，这样也也可以吗

原文由 老兵(wangliqian) 发表:
三氯甲烷对水质检测实验室来说是最普通和常用的试剂，向他们要点应该不难吧？
如果不加三氯甲烷，储备液可以稳定多久，建议你通过做标准曲线和空白吸光度去来检查，若校准曲线斜率不在0.095-0.120时或比你初始新配试剂测得的斜率低5%时，该试剂便不能用，必须重配。