主题:【原创】迪马产品应用有奖问答08.23(已完结)——蜂蜜中的氯霉素的测定

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问题:蜂蜜中的氯霉素的测定样品提取步骤是
答案:提取 称取10 g 蜂蜜于50 mL 离心管中,加入10 mL 水,于涡旋混合器上混合3 min,待样品完全溶解后加入20 mL 乙酸乙酯,高速涡旋混合5 min,3000rpm 下离心5 min,上层溶液转入100 mL 烧瓶中。下层溶液再加入20 mL 乙酸乙酯,高速涡旋混合5 min,3000 rpm 下离心5 min,合并两次上层液于同一烧瓶中,减压浓缩至干,用3×1 mL 20% 的甲醇水溶液溶解残渣,待净化。

幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励2钻石币(抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);

中奖名单:

WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)
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蜂蜜中的氯霉素的测定

方法:SPE

基质:蜂蜜

应用编号:101238

化合物:氯霉素

固定相:ProElut PLS

色谱柱/前处理小柱:ProElut PLS 60mg / 3ml 50/pkg

样品前处理:

1、提取 称取10 g 蜂蜜于50 mL 离心管中,加入10 mL 水,于涡旋混合器上混合3 min,待样品完全溶解后加入20 mL 乙酸乙酯,高速涡旋混合5 min,3000rpm 下离心5 min,上层溶液转入100 mL 烧瓶中。下层溶液再加入20 mL 乙酸乙酯,高速涡旋混合5 min,3000 rpm 下离心5 min,合并两次上层液于同一烧瓶中,减压浓缩至干,用3×1 mL 20% 的甲醇水溶液溶解残渣,待净化。

2、净化

a 活化: 依次用3 mL 甲醇和3 mL 水活化ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003),流出液弃去;

b 上样: 将待净化的样品液加入柱中,流出液弃去;

c 淋洗: 用3 mL 20% 甲醇水溶液淋洗,淋洗液弃去,并将PLS 柱抽干;

d 洗脱: 用3 mL 甲醇洗脱,收集洗脱液;

e 重新溶解:在40 ℃ 下用氮气将洗脱液吹至近干,然后用1 mL 40% 甲醇水溶液定容,供HPLC 分析

色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603)  色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流动相:甲醇/ 水=40/60 (V/V) 流速:1 mL/min 进样量:20 μL 柱温:30 oC 检测器:UV 280 nm

文章出处:P109

关键字:蜂蜜,氯霉素,SPE,ProElut PLS

摘要:适用于蜂蜜中氯霉素的测定。

谱图:



图例:1. 氯霉素

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吕梁山
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yifan1117
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问:蜂蜜中的氯霉素的测定样品提取步骤是?
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2016/8/23 11:00:26 Last edit by sunpengwjh
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、提取 称取10 g 蜂蜜于50 mL 离心管中,加入10 mL 水,于涡旋混合器上混合3 min,待样品完全溶解后加入20 mL 乙酸乙酯,高速涡旋混合5 min,3000rpm 下离心5 min,上层溶液转入100 mL 烧瓶中。下层溶液再加入20 mL 乙酸乙酯,高速涡旋混合5 min,3000 rpm 下离心5 min,合并两次上层液于同一烧瓶中,减压浓缩至干,用3?1 mL 20% 的甲醇水溶液溶解残渣,待净化。

2、净化

a 活化: 依次用3 mL 甲醇和3 mL 水活化ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003),流出液弃去;

b 上样: 将待净化的样品液加入柱中,流出液弃去;

c 淋洗: 用3 mL 20% 甲醇水溶液淋洗,淋洗液弃去,并将PLS 柱抽干;

d 洗脱: 用3 mL 甲醇洗脱,收集洗脱液;

e 重新溶解:在40 ℃ 下用氮气将洗脱液吹至近干,然后用1 mL 40% 甲醇水溶液定容,供HPLC 分析
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