原文由 夕阳(anping)发表:试着回答楼主的问题:恩,学习了。我是测土壤样品,背景较负责,加入基改剂之后优化测量条件,看了相关文献,基本上都是以吸光度为指标,然后分别在不同的灰化温度,原子化温度下测量实际土壤样品或者土壤标准样品获得最佳原子化与灰化温度,我就是模仿这样。期间就遇到了这些问题。
(1)原子化阶段我们希望是出峰越早越好,并且信号峰的上升沿和下降沿越陡峭越好。因此,仪器的升温程序设置在原子化阶段均采用阶梯升温而不采用斜率升温方式。
(2)至于加了基改后背景值增加的现象,依照我的经验:在灰化阶段有可能发生背景增加的现象,这是因为加了基改后,灰化温度也相应提高了,因此样品里面的共存物有可能被充分的烧出出来了,造成背景值凸显增大;这是好现象。关于原子化阶段背景值变大一事,如果原子化温度没有改变,我认为背景值是不会加大的。但是目前因为楼主也将原子化温度提高了,这是造成背景值加大的原因,这是因为石墨管产生了受热膨胀变形从而阻挡了一部分光路所致。此外,加了基改的目的是提高灰化阶段问题以利烧出共存物的,而再提高原子化温度是没有任何意义的。看来楼主不太清楚使用基改的作用和目的。
原文由 小农民做实验(v3062419) 发表:
恩,学习了。我是测土壤样品,背景较负责,加入基改剂之后优化测量条件,看了相关文献,基本上都是以吸光度为指标,然后分别在不同的灰化温度,原子化温度下测量实际土壤样品或者土壤标准样品获得最佳原子化与灰化温度,我就是模仿这样。期间就遇到了这些问题。
根据您的回答,原子化温度影响甚小,那不用优化直接用仪器推荐的就行吗?
然后关于石墨管再向您请假一个问题,就是新换的石墨管常常对待测物能获得较优的吸光度值,用了一阵之后同样的待测物的吸光度值会偏低一点而且较稳定。。。那应该取哪个值呢?因为刚开始标液的吸光度较高,测出来的质控,土壤标样都会偏低。。。。
原文由 夕阳(anping)发表:试着回答楼主的问题:讲的很详细,对于我们这种石墨炉新人,又是一种学习。
(1)原子化阶段我们希望是出峰越早越好,并且信号峰的上升沿和下降沿越陡峭越好。因此,仪器的升温程序设置在原子化阶段均采用阶梯升温而不采用斜率升温方式。
(2)至于加了基改后背景值增加的现象,依照我的经验:在灰化阶段有可能发生背景增加的现象,这是因为加了基改后,灰化温度也相应提高了,因此样品里面的共存物有可能被充分的烧出出来了,造成背景值凸显增大;这是好现象。关于原子化阶段背景值变大一事,如果原子化温度没有改变,我认为背景值是不会加大的。但是目前因为楼主也将原子化温度提高了,这是造成背景值加大的原因,这是因为石墨管产生了受热膨胀变形从而阻挡了一部分光路所致。此外,加了基改的目的是提高灰化阶段问题以利烧出共存物的,而再提高原子化温度是没有任何意义的。看来楼主不太清楚使用基改的作用和目的。
原文由 夕阳(anping)发表:试着回答楼主的问题:赞一个,很详细
(1)原子化阶段我们希望是出峰越早越好,并且信号峰的上升沿和下降沿越陡峭越好。因此,仪器的升温程序设置在原子化阶段均采用阶梯升温而不采用斜率升温方式。
(2)至于加了基改后背景值增加的现象,依照我的经验:在灰化阶段有可能发生背景增加的现象,这是因为加了基改后,灰化温度也相应提高了,因此样品里面的共存物有可能被充分的烧出出来了,造成背景值凸显增大;这是好现象。关于原子化阶段背景值变大一事,如果原子化温度没有改变,我认为背景值是不会加大的。但是目前因为楼主也将原子化温度提高了,这是造成背景值加大的原因,这是因为石墨管产生了受热膨胀变形从而阻挡了一部分光路所致。此外,加了基改的目的是提高灰化阶段问题以利烧出共存物的,而再提高原子化温度是没有任何意义的。看来楼主不太清楚使用基改的作用和目的。
原文由 夕阳(anping)发表:好的,那我先试着做一做,到时遇到问题再向您请教。原文由 小农民做实验(v3062419) 发表:
恩,学习了。我是测土壤样品,背景较负责,加入基改剂之后优化测量条件,看了相关文献,基本上都是以吸光度为指标,然后分别在不同的灰化温度,原子化温度下测量实际土壤样品或者土壤标准样品获得最佳原子化与灰化温度,我就是模仿这样。期间就遇到了这些问题。
根据您的回答,原子化温度影响甚小,那不用优化直接用仪器推荐的就行吗?
然后关于石墨管再向您请假一个问题,就是新换的石墨管常常对待测物能获得较优的吸光度值,用了一阵之后同样的待测物的吸光度值会偏低一点而且较稳定。。。那应该取哪个值呢?因为刚开始标液的吸光度较高,测出来的质控,土壤标样都会偏低。。。。
原子化温度是需要优化的,其优化的标准就是:样品出峰快,前后沿陡峭,峰形窄,测试结果重现性好。
至于旧石墨管的吸光度较新石墨管要低一些的现象这是正常的,究其原因:石墨管越使管壁越薄,则电阻R就会逐渐变大;在相同的升温条件下,根据P=I²×R公式来看,其做的功就会逐渐增大。如果在灰化阶段石墨管温度提高,就会增大灰化损失,这就是为何吸光度会下降的原因。反过来,如果在原子化阶段的加热温度提高后,有可能使样品峰出峰时间提前及峰值提高,在这种情况下,吸光度会反而提高了。但是遇到这种情况,一般离石墨管的寿命终止的时间也不长了。