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主题：【第九届原创】在我面前，你就不要在装纯啦

浏览0 回复7 电梯直达
胜日寻芳
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发表于：2016/09/13 14:30:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为v2702743原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

在我面前，你就不要载装纯啦

物质的熔点，即在一定压力下，纯物质的固态和液态呈平衡时的温度，在有机化学领域中，对于纯粹的有机化合物，一般都有固定熔点。即在一定压力下，固-液两相之间的变化都是非常敏锐的，初熔至全熔的温度不超过0.5~1℃（熔点范围或称熔距、熔程）。但如混有杂质则其熔点下降，且熔距也较长。因此熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。
首先我们要来科普几个基本概念：
熔程  终熔与初熔两个温度之差。
初熔  晶体的尖角和棱边变圆时的温度（或观察到有少量液体出现时的温度）。
终熔  晶体刚好全部熔化时的温度。
用一个简单的图示进行表示如下：

特点:

1）操作正确时，纯品有固定的熔点，熔程不超过0.5-1℃。
2）混有杂质时，熔点下降，熔程拉长。
用途：
1）由于纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，故测定熔点可鉴定有机物。甚至能区别熔点相近的有机物。
2）根据熔程的长短可检验有机物的纯度。
注：多晶体样品有多个熔点，固熔体共熔混合物有固定的熔点。
2015版《中国药典》通则0612熔点测定法，详细描述了熔点的几种测定方法，纵观15版《中国药典》共有363种药品需要测试熔点，我们给大家进行了详细的汇总，下面给出一个简单的截图供大家参考。


海能致力于食品药品的安全营养与科学分析仪器、分析方法的研究，为科技工作者提供仪器及全面的解决方案。海能拥有物理光学、微波消解、固相萃取、液相色谱、电化学、元素分析、近红外光谱等七十余款产品。其中物理光学中的熔点仪就是用来测样品熔点的，你懂的！在我（全自动熔点仪）面前，纯或者不纯，就不需要装喽，一测咱就见分晓！


1 测定原理及方法

2015版《中国药典》 0612 熔点测定法
2 实验仪器
MP450、毛细管、研钵、长玻璃管
3 试剂
顺丁二烯酸酐、邻苯二甲酸酐、己二酸
4 实验步骤
仪器准备，请参照说明书
机器开机后设置温度300℃预热半小时，以赶走样品室中的湿气。
测定方法：将样品在干燥器中预干燥半个小时后，将其装入毛细管中，高度约3-5mm左右，注意装样时需均匀，颠实。设置参数后进行实验。
5 测试结果
1）参数设置
样品编号：自定义              样品名称：顺酐/苯酐/己二酸       
起始温度:样品熔点前3℃    升温速率：1℃ /min 
停止温度：样品熔点后4℃       
2）测试数据
1）顺丁烯二酸酐
又称順酐、马来酸酐。白色斜方形针状结晶。熔点52.8℃.沸点202℃

自动测试




2）邻苯二甲酸酐
又称苯酐。白色有光泽针状晶体。熔点130.8℃.沸点295℃，闪点51℃.




3）己二酸


白色晶体，密度1.360g/cm3(25℃),熔点153℃.沸点337.5℃（101.325kpa)





6结论

自动测试对比结果可以看出，样品平行性良好。
注意：为使测试过程中透光曲线完美，建议测试前将样品用研钵研碎装样，且装样一定要颠实。

从对中国药典的解读不难看出，熔点仪对药企来说真的是一款必不可少的机器哟，在熔点仪面前你就不要再装纯啦。



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2016/9/18 11:22:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这款仪器是反射光的？
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阿du
duliuhui
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2016/9/18 15:28:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是透射光吧。
本文虽有广告嫌疑，不过写的还不错，有科普，有图有真相，也算原创吧。最好增加仪器工作原理比较好。
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胜日寻芳
v2702743
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2016/9/19 11:58:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:
这款仪器是反射光的？
透射光的
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lijing320323
lijing320323
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2016/9/21 17:49:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种熔点仪挺不错的
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土老冒豆豆
tulaomaodoudou
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2016/10/5 19:27:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
横坐标是温度，纵坐标是啥呢？
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上党之巅
wodedipan
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2016/10/6 11:01:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很好的仪器，不知道贵不贵。
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青林
wyqql2060
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2016/10/20 16:13:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哎，这个纯粹是厂家广告
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