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液相色谱（LC）

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主题：【求助】液相色谱测定甲酸残留

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dadgoh

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2018/7/20 10:25:42 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做一个紫外全扫描，以确定甲酸的检测波长。

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山丘失心

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2018/7/24 15:09:11 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
甲酸在液相上有保留，有响应，可以进行测定

请问你是不是做过啊我们实验室用的C18 紫外检测器能不能告诉我一下具体的条件啊
我这边用纯甲酸做过几次实验但是重现性不好，比较好的几次，都出了好几个峰无法判断哪个是甲酸峰啊

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山丘失心

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2018/7/24 15:17:52 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
做一个紫外全扫描，以确定甲酸的检测波长。

你好，我做了紫外分光光度计的一个扫描，扫描范围是200-900，做了三次实验：1分析纯的甲酸（空白组是水）2用水稀释过的甲酸（空白是水）3.碳酸钾溶液中的甲酸（空白是碳酸钾溶液）。得到了三个图谱，其中前面两次实验得到的图谱他是直接从横坐标200nm纵坐标0.3左右开始往上面升，然后得到一个半成峰，我们同学说按道理这个不能算是一个峰，然后第三个实验得到的就是一个负峰，直接就没有正峰。请问这怎么确定他的吸收波长啊？

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dadgoh

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2018/7/25 12:01:41 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

上一下这几张UV图看看

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夏天的雪

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2018/8/9 9:33:34 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 山丘失心(Ins_e3ff3e2d) 发表:
请问你是不是做过啊我们实验室用的C18 紫外检测器能不能告诉我一下具体的条件啊
我这边用纯甲酸做过几次实验但是重现性不好，比较好的几次，都出了好几个峰无法判断哪个是甲酸峰啊

做过甲酸，用的是磷酸盐缓冲溶液，调酸性，甲酸出峰比较早，没有出峰可能是与溶剂峰重合了，出几个峰，可能是有杂质干扰，提高试剂的纯度

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夏天的雪

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2018/8/9 9:42:39 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 山丘失心(Ins_e3ff3e2d) 发表:
你好，我做了紫外分光光度计的一个扫描，扫描范围是200-900，做了三次实验：1分析纯的甲酸（空白组是水）2用水稀释过的甲酸（空白是水）3.碳酸钾溶液中的甲酸（空白是碳酸钾溶液）。得到了三个图谱，其中前面两次实验得到的图谱他是直接从横坐标200nm纵坐标0.3左右开始往上面升，然后得到一个半成峰，我们同学说按道理这个不能算是一个峰，然后第三个实验得到的就是一个负峰，直接就没有正峰。请问这怎么确定他的吸收波长啊？

吸收波长可以选择210，确定能做出来
流动相：0.01mol/L磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH值为3.0），流速：0.8mL/min；柱温：30℃；检测波长：210nm。
色谱柱：C₁₈(250mm×4.6mm, 5μm)
出峰时间:4min左右，甲酸可以用色谱纯及以上纯度试剂

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山丘失心

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2018/9/4 15:54:28 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
吸收波长可以选择210，确定能做出来
流动相：0.01mol/L磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH值为3.0），流速：0.8mL/min；柱温：30℃；检测波长：210nm。
色谱柱：C₁₈(250mm×4.6mm, 5μm)
出峰时间:4min左右，甲酸可以用色谱纯及以上纯度试剂

哇撒好的谢谢了

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