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主题：【求助】甲酸钠分析求助

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liufeilzu
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2016/11/18 6:42:53 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gdxzero(v3129796)发表:
原文由  liufeilzu(liufeilzu) 发表:
最好用气相色谱吧，常规反相色谱对甲酸几乎没什么保留


甲酸能用气相色谱测？那应该选用什么加测器呢？
衍生后成酯，fid
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夏天的雪
bingwang228
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2016/11/18 16:20:06 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liufeilzu(liufeilzu) 发表:
衍生后成酯，fid
衍生后FID的出峰也很前的吧，做过乙酸的甲酯化反应，FID测定，出峰很靠前
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gdxzero
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2016/11/20 21:12:14 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liufeilzu(liufeilzu) 发表:
衍生后成酯，fid
该怎么样衍生呢？比如我要用乙醇生产甲酸乙酯，那么直接加进去就可以吗？怎么确定已经完全生成酯了呢？
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gdxzero
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2016/11/20 21:14:53 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
衍生后FID的出峰也很前的吧，做过乙酸的甲酯化反应，FID测定，出峰很靠前
因为我的甲酸产量很小，而且在碱性溶液中应该不是以甲酸形式存在，应该是以甲酸盐存在的，那么该怎么确定能完全酯化呢？
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fzw-1234
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2016/11/24 13:56:17 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲酸是可以用液相来做的，推荐你一边文章。http://www.doc88.com/p-5804402424418.html
色谱条件：色谱柱：300 mm?7.8 mm，9 μm，Aminex Ion Exclusion HPX-87H；流动相：0.005mol/l硫酸溶液；流速：0.5ml/min；柱温：40℃；进样量：10ul；检测波长：210nm。
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fzw-1234
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2016/11/24 13:58:08 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲酸是可以用液相来做的，推荐你一边文章。http://www.doc88.com/p-5804402424418.html
色谱条件：色谱柱：300 mm?7.8 mm，9 μm，Aminex Ion Exclusion HPX-87H；流动相：0.005mol/l硫酸溶液；流速：0.5ml/min；柱温：40℃；进样量：10ul；检测波长：210nm。
该帖子作者被版主 bingwang228加 2积分， 2经验，加分理由：感谢分享
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gdxzero
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2016/11/24 23:05:22 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fzw-1234(fzw-1234) 发表:
甲酸是可以用液相来做的，推荐你一边文章。http://www.doc88.com/p-5804402424418.html
色谱条件：色谱柱：300 mm?7.8 mm，9 μm，Aminex Ion Exclusion HPX-87H；流动相：0.005mol/l硫酸溶液；流速：0.5ml/min；柱温：40℃；进样量：10ul；检测波长：210nm。
C18的柱子可以吗？
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夏天的雪
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2016/11/25 10:38:22 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gdxzero(v3129796) 发表:
因为我的甲酸产量很小，而且在碱性溶液中应该不是以甲酸形式存在，应该是以甲酸盐存在的，那么该怎么确定能完全酯化呢？
个人认为，是否完全甲酯化可以测定反应物是否反应完全，也可以通过计算和测定反应产物是否一致来判断，不是很专业，仅供参考
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