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主题：【讨论】关于固定污染源滤筒的消解

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弥左
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发表于：2016/11/15 20:06:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于固定污染源采集的滤筒消解，我用以下方法消解的可行性如何。
将试样滤筒剪碎（切勿使尘粒抖落），置于150ml锥形瓶中，加入45ml新制王水，瓶口插入一小漏斗，于电热板上加热至微沸，保持微沸2h。冷却，加入少量水，用定量滤纸过滤，用水洗涤锥形瓶、滤渣数次，合并洗涤液和滤液，加热浓缩至近干，稍冷，冷却后转移到50ml容量瓶中，用5%盐酸稀释至标线，即为样品溶液。
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2016/11/15 20:57:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
慢````````````` 你说 的方法和 空气废气第五章，废气汞 消解是一样的。
锥形瓶 消很容易爆沸，不好弄
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2016/11/15 21:00:58 Last edit by skytoboo
弥左
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2016/11/16 8:10:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
慢````````````` 你说 的方法和 空气废气第五章，废气汞 消解是一样的。
锥形瓶 消很容易爆沸，不好弄
是啊，就是那个消解方法。暴沸倒不至于，我可以控制一下做到不暴沸。但是按照这个方法消解，测砷这个指标的时候，先加入1+1的盐酸，再加入硫抗之后会产生大量红棕色的气体，同时硫抗会大量析出。过滤之后再测，感觉我的加标滤筒测得的有损失。
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2016/11/16 8:35:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 弥左(v3065942) 发表:
是啊，就是那个消解方法。暴沸倒不至于，我可以控制一下做到不暴沸。但是按照这个方法消解，测砷这个指标的时候，先加入1+1的盐酸，再加入硫抗之后会产生大量红棕色的气体，同时硫抗会大量析出。过滤之后再测，感觉我的加标滤筒测得的有损失。


硫抗和硝酸直接反应生成NOX，此气体有毒，实验要注意安全呀。（非要这么弄，你得等降到室温，这个反应会慢一些）
控制不沸腾有点难啊，每个瓶子的底都不平，厚度不一样，有的沸腾有的不沸腾，有快有慢。一沸腾就冲出来。
前处理可以参考HJ 657-2013空气和废气 颗粒物中铅等金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法。
无论如何，气体消解不好整。
如果是科研可以认真的做一两个样品。如果当做工作来做这个方法行不通啊，要非常细致。
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2016/11/16 8:37:11 Last edit by skytoboo
lingyi509
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2016/11/19 12:14:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
注意做样品空白，消除滤纸过滤带来的影响。另外所用容器一定要洗干净，防止污染。样品溶液定容后，测砷测试前应该加入预还原剂进行还原处理。测汞的话，建议用2%的硝酸定容
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弥左
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2016/11/20 12:56:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
注意做样品空白，消除滤纸过滤带来的影响。另外所用容器一定要洗干净，防止污染。样品溶液定容后，测砷测试前应该加入预还原剂进行还原处理。测汞的话，建议用2%的硝酸定容
有什么措施可以消除滤纸过滤带来的影响？我们主要是为了做砷，那样的话，是不是可以在定容之前直接加入硫抗预还原之后再定容处理？
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wangjunyu
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2016/11/20 14:45:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 弥左(v3065942) 发表:
有什么措施可以消除滤纸过滤带来的影响？我们主要是为了做砷，那样的话，是不是可以在定容之前直接加入硫抗预还原之后再定容处理？
加入硫抗后定溶是没问题的
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lingyi509
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2016/11/21 8:37:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 弥左(v3065942) 发表:
有什么措施可以消除滤纸过滤带来的影响？我们主要是为了做砷，那样的话，是不是可以在定容之前直接加入硫抗预还原之后再定容处理？
一定要做样品空白，通过样品空白来消除滤纸过滤带来的影响，如果只做砷的话可以先加入硫抗预还原之后再定容处理。
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弥左
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2016/11/21 10:21:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
一定要做样品空白，通过样品空白来消除滤纸过滤带来的影响，如果只做砷的话可以先加入硫抗预还原之后再定容处理。
哦，好的。样品空白我一直有在做的。
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弥左
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2016/11/28 16:29:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做了几次之后发现，这种消解方法不靠谱，滤筒没有完全消解，过滤之后回收率更无法保证。我做的空白滤筒加标回收率最高78%，最低的只有42%。最后还是选择用我们以前Icp-AES的全量消解，回收率能达标。
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Insm_6b72d48b
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2018/1/27 16:30:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想问下各位大神，用电热板消解时是怎样防止它乱溅的，感觉控制不了它??
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