原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:嗯,两个都是我发的帖子,我们的是内置热解析,气相色谱的湖北方圆的,热解析是买仪器的时候给配的。制备标样吸附管时操作是按照厂家工程师教的操作的,应该是进样口—吸附管—放空。只是柱子是厂家配的,是个弱极性柱子,出的图谱甲醇峰也很大,只是能和苯分开,但是间对二甲苯分不开。我们再做HJ583方法时自己换了DB-FFAP的柱子,膜厚是0.25um的,结果发现甲醇和苯就分不开了。所以我在想是不是制备标样吸附管时吹的流量不够
刚发现两个贴都是你一个人发的,这样看你的问题八成就是制备标样吸附管的时候吹扫的流量和时间不对
吸附管制备的载气跟热解吸的载气是不同的两路,你不要搞混了
吸附管那一路是:进样口--吸附管--放空,这一路流量要求100,至少不能低于50,时间一般要到5min,这样甲醇基本上都吹走了。
热解吸那一路:解析炉(吸附管)--进样口--色谱柱-检测器,这一路的流量是根据柱流量、分流比定的
原文由 lifeng19851203(lifeng19851203) 发表:
嗯,两个都是我发的帖子,我们的是内置热解析,气相色谱的湖北方圆的,热解析是买仪器的时候给配的。制备标样吸附管时操作是按照厂家工程师教的操作的,应该是进样口—吸附管—放空。只是柱子是厂家配的,是个弱极性柱子,出的图谱甲醇峰也很大,只是能和苯分开,但是间对二甲苯分不开。我们再做HJ583方法时自己换了DB-FFAP的柱子,膜厚是0.25um的,结果发现甲醇和苯就分不开了。所以我在想是不是制备标样吸附管时吹的流量不够
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:50325 TVOC 里包括苯 那是Tenax
太巧了,湖北方圆的热解吸我再熟悉不过了
他家的色谱早些年是上海华爱贴牌的,后来嫌成本高就部分购买部分自己组装,不知道你用的哪一种,什么时间买的
近两三年的都是他们自己组装的,为了节约成本,吸附管制备的那一路是稳压阀+固定气阻控制流量,而且是固定不可调的。虽然出厂都调好了,但是时间久了会有可能变化
建议你安上吸附管之后,用皂膜流量计测一下吸附管出口的流量,甲醇峰大一般都是吹扫的流量太小或时间不够
另外,你用的0.25um膜厚的柱子不合适,建议不要低于1um。还有,HJ583测苯的吸附管是TENAX,50325测苯的吸附管是活性炭,可别搞错了
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:真是太感谢进的解答了,我们的气相色谱是去年买的,应该是自己组装的。我觉得应该是吹扫的流量小了。吸附管用的是TENAX管没问题,柱子打算换成膜厚1um的试试
太巧了,湖北方圆的热解吸我再熟悉不过了
他家的色谱早些年是上海华爱贴牌的,后来嫌成本高就部分购买部分自己组装,不知道你用的哪一种,什么时间买的
近两三年的都是他们自己组装的,为了节约成本,吸附管制备的那一路是稳压阀+固定气阻控制流量,而且是固定不可调的。虽然出厂都调好了,但是时间久了会有可能变化
建议你安上吸附管之后,用皂膜流量计测一下吸附管出口的流量,甲醇峰大一般都是吹扫的流量太小或时间不够
另外,你用的0.25um膜厚的柱子不合适,建议不要低于1um。还有,HJ583测苯的吸附管是TENAX,50325测苯的吸附管是活性炭,可别搞错了
原文由 lifeng19851203(lifeng19851203) 发表:
真是太感谢进的解答了,我们的气相色谱是去年买的,应该是自己组装的。我觉得应该是吹扫的流量小了。吸附管用的是TENAX管没问题,柱子打算换成膜厚1um的试试