使用HP_5MS 60米柱检测23种塑化剂混标，其中4种不出峰

yezi7414

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2016/11/30 10:15:43 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

dinp和didp是簇状峰，提取离子才能看的清楚

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PAEs

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2016/11/30 11:05:18 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 郝好好好(v2962934) 发表:
我使用的是SN/T3147的方法里的23种，比国标多了几种，其中DNOP、DINP、DNP、DIDP未能识别

恩，我用的国标

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PAEs

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2016/11/30 11:08:17 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tulipylm0499(tulipylm0499) 发表:
以前做phthalate，tic时不容易看到dinp和didp，你用离子，293和307峰别看，如果没记错的话，如果看到多重峰就是了，这2个会有些保留时间重叠。

是的，里面有几个峰是有重叠

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2016/11/30 11:09:28 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

SN/T3147-2012出口食品中邻苯二甲酸酯的测定

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2016/11/30 11:10:22 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

SN/T 3147-2012 出口食品中邻苯二甲酸酯的测定
本标准规定了食品中23种邻苯二甲酸酯（PAEs）的气相色谱-质谱检测方法。
本标准适用于液体饮料、固体饮料、果酱、果浆、果冻、调味品、香精香料、油脂类食品、乳制品、面淀粉制品及糕点中邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二异丙酯（DIPrP）、邻苯二甲酸二烯丙酯（DAP）、邻苯二甲酸二丙酯（DPrP）、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯（DMEP）、邻苯二甲酸二异戊酯（DIPP)、邻苯二甲酸二（4-甲基-2-2-戊基）酯（BMPP）、邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯（DEPP）、邻苯二甲酸二戊酯（DPP）、邻苯二甲酸二己酯（DHXP）、邻苯二甲酸丁基酯苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯（DBEP）、邻苯二甲酸二环乙酯（DCHP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）乙酯（DEHP）、邻苯二甲酸二庚酯（DHP）、邻苯二甲酸二苯酯（二苯酯、DPhP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）、邻苯二甲酸二壬酯（DNP）测定和确证。

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SidLee

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2016/11/30 11:56:47 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱子没老化好吧基线是挺高的

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郝好好好

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2016/11/30 12:56:15 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 SidLee(v2697000)发表:柱子没老化好吧基线是挺高的

是新的色谱柱，使用前老化了的：40度起始，10度/分升到300，再相同速率降到40，再升温，降温，两个来回！应该差不多吧？

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郝好好好

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2016/11/30 12:59:54 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yezi7414(yezi7414)发表:dinp和didp是簇状峰，提取离子才能看的清楚

谢谢，我试试看！

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2016/11/30 13:04:32 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu)发表: 原文由郝好好好(v2962934) 发表:
我使用的是SN/T3147的方法里的23种，比国标多了几种，其中DNOP、DINP、DNP、DIDP未能识别

可能浓度不够高（5ppm）。新柱子要好好老化一下，流失会带来本底高，硅氧烷干扰。

用了5ppm的了，出峰与1ppm没有差别！老化了，但是还是在标准品的全扫描时出现了响应高的类似硅氧烷类的物质？？

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郝好好好

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2016/11/30 13:18:05 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tulipylm0499(tulipylm0499)发表:
原文由 郝好好好(v2962934)发表:
原文由 PAEs(v2911392) 发表:
我们使用HP-5MS 30米柱检测17种PAEs混标，楼主做的啥样品，23种PAEs都是啥？
我使用的是SN/T3147的方法里的23种，比国标多了几种，其中DNOP、DINP、DNP、DIDP未能识别
以前做phthalate，tic时不容易看到dinp和didp，你用离子，293和307峰别看，如果没记错的话，如果看到多重峰就是了，这2个会有些保留时间重叠。

谢谢，我想问一下之前您在实际检测中使用的标准物质的离子对和标准所给的全部吻合吗？会不会出现有差异的？

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