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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【讨论】后记-测汞标曲荧光值为0左右，汞灯寿命已到还是汞液挥发？

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发表于：2016/12/11 15:48:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  测汞已有近2年，原子荧光一直都是最能让人脑洞打开的事情。每次汞灯预热1小时之后，光斑位置会偏离正中心刻线，1.0ug/L的点由最初的2000多直降至60左右（上月测的）。排除污染的问题：1.更换新瓶还原剂 2.测10%的硝酸，比较差异很小 3.增大还原剂浓度至2%，在炉丝上1cm处能点燃 5.更换新的还原剂、载流管路  6.用进口硝酸浸泡反应块、气液分离器以及配制时用的容量瓶，依然没有任何改观，调炉高光斑也没有作用。
  更换新的汞灯，开始预热时微红色，亮度很低，但是阴极内明显在光环内外而发光（亮度较弱），预热2h 左右后光斑明显变亮。但旧的汞灯为橙红色，光斑亮度很大。下图为新旧汞灯对比的图片。
  检测后数据见下图，左边旧的汞灯检测值依然在0左右，实验表明，汞灯确实是已到寿命了。浓度最高的标准稀释液添加0.05%重铬酸钾，但标准系列0.1-1.0ug/L的荧光值均偏小，最大点在600左右，以前1.0ug/L的荧光值在1000-2000附近。在此想请教各位大神，我是不是可以怀疑汞标准储备液有部分挥发了？
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skytoboo
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2016/12/11 17:49:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天我做CNAS考核，全部维护有 0.4ug/L 强度1500  15ma电流， 默认300负高压。
汞的强度与灯座，灯远近严重相关。
另外，楼主你的本底强度有点高
按照你的描述，好像真的灯有点问题，你灯电流 用30，如果正常都这么用是不是太大了
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2016/12/11 17:53:16 Last edit by skytoboo
lingyi509
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2016/12/12 9:21:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
汞标最好现用现配。标准储备液浓度过低时间放久了也有损失，也要现用现配。
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p3126985
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2016/12/12 10:25:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
汞标最好现用现配。标准储备液浓度过低时间放久了也有损失，也要现用现配。
每天检测都是现配现用的，我是担心标准液变质挥发了
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2016/12/12 10:28:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
昨天我做CNAS考核，全部维护有 0.4ug/L 强度1500  15ma电流， 默认300负高压。
汞的强度与灯座，灯远近严重相关。
另外，楼主你的本底强度有点高
按照你的描述，好像真的灯有点问题，你灯电流 用30，如果正常都这么用是不是太大了
请问大神你们用的是什么仪器？我的是吉天，30mA灯电流我们从工程师安装到现在都没有改过
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skytoboo
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2016/12/12 11:47:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3126985(p3126985) 发表:
请问大神你们用的是什么仪器？我的是吉天，30mA灯电流我们从工程师安装到现在都没有改过
我是海光AFS9700 ，我默认也是30
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李三疯
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2016/12/22 11:28:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3126985(p3126985) 发表:
请问大神你们用的是什么仪器？我的是吉天，30mA灯电流我们从工程师安装到现在都没有改过
汞灯30mA确实高了点，不利于灯的寿命，建议新灯用15mA就可以了
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李三疯
lm2001-66
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2016/12/22 11:29:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外，楼主的标准用了多久的？每次现配标曲是用标准中间液还是从母液稀释来的？中间液的话误差会比较大，越来越低也就可以理解了
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huangza
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2016/12/27 10:26:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准储备液浓度一般都很高的吧，100ppm
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2016/12/29 23:00:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
汞灯一般大电流预热，小电流测量会稳定一些
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fap210
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2017/1/6 13:00:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 李三疯(lm2001-66) 发表:
汞灯30mA确实高了点，不利于灯的寿命，建议新灯用15mA就可以了
灯电流多高还是和你所测的浓度有关系..  灵活掌握的....
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