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主题：【求助】SDE同时蒸馏萃取过程中遇到的若干问题

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发表于：2017/01/12 13:09:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师，本人最近在用SDE做苹果香精检测时出现了若干问题，希望各位有经验的老师能够帮助解答：
1. 回收效率不高 我们这边尝试过用叔丁基甲醚和二氯甲烷做溶剂，但回收率都不高，大部分香气物质的回收率仅为30%左右，个别物质的回收率能达到60%，总体来说还是不理想。我想知道是SDE法本身回收率就较低还是我们操作原因导致。
2. SDE后，我们尝试用韦氏柱对萃取液进行浓缩，但在浓缩时遇到很奇怪的现象。叔丁基甲醚的沸点是55.3，但是我需要把水浴温度升到80-90°，才会有萃取剂蒸出。在使用二氯甲烷时，同样出现以上状况，就是我水浴温度要高出萃取剂温度很高。这种现象正常吗？
希望各位有经验的老师给予解答
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2017/1/12 21:20:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
SDE的回收率对不同化合物不同，低沸点和极性大的化合物损失大一些，有点化合物也是比较高的。
请问你的韦氏柱是什么规格？
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2017/1/13 9:01:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
SDE的回收率对不同化合物不同，低沸点和极性大的化合物损失大一些，有点化合物也是比较高的。
请问你的韦氏柱是什么规格？
29mm标口×30cm长
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2017/1/13 15:24:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子的内径和长度有点大。能不能保温一下试试？
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2017/1/13 16:41:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
柱子的内径和长度有点大。能不能保温一下试试？
每次都有做保温啊，难到保温效果不是太好？朱老师，像这种韦氏柱分馏什么尺寸的柱子比较合适啊？
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2017/1/13 16:43:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我以前用的尺寸比你的小。容易蒸上了。
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2017/1/13 17:21:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
我以前用的尺寸比你的小。容易蒸上了。
您大概用的是多大尺寸的，我借鉴下，回头试试看能不能好一些
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2017/1/13 19:13:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我回头差一下。
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