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气质联用（GCMS）
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主题：【求助】完完整整按文献操作仍不出峰的原因是什么？

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panshuqiu
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发表于：2017/02/08 16:59:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正在做方法学研究，查到几篇国外英文文献的GCMS方法，完完整整按照上面的要求进行测定，但就是死活不出峰，用数倍于文献报道的浓度进行测定，同样没反应。我是用全扫描（SCAN）方式的，不分流，原理上应该会检测出很大的主峰，但奈何一点响应都没有，一条基线。但机器能正常检测其他物质，应该不是文献的问题，求解？我初步怀疑是衬管用久了，脏，活化了，使样品滞留在衬管中，不能到达色谱柱。大家有这方面的经验吗？求指教，谢谢。
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2017/2/8 17:14:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那你先换换衬管看看？
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2017/2/8 17:17:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问是那类物质或什么物质？
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海苔和紫菜
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2017/2/8 17:41:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也是。但是我认为不是仪器或者其他材料的问题，最重要的还是方法和你的实验步骤，如果你加了很多样品，不可能一点点都不被分析出来吧。搞清楚原理了吗，按照原理一步步分析问题
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symmacros
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2017/2/8 18:07:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也许文献有误，请问实验步骤难吗？
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有雨的夜
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2017/2/9 8:34:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要看下被测的什么物质，有人测易挥发性的东西，结果溶剂延迟时间比较晚，被测物已经出完峰了才开MS，就看不见了
在没测定样品之前，就应该检测仪器的状态，进样口是不是干净的，衬管，隔垫有没有问题，色谱柱是什么时候开始使用的，要有个基本信息
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zwq1973
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2017/2/9 8:34:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是什么物质呢？是你目标物直接进的gcms吗？
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PAEs
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2017/2/9 13:37:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有些文献不能全盘照搬，你要进行优化
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florius
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2017/2/10 16:44:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能你的峰被溶剂延迟切掉了，或者是气相时间不够长没出来。告诉大家你检测的是什么物质，用什么色谱柱。
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panshuqiu
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2017/2/11 17:44:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我査的几篇文献都是国外英文文献，应该可靠，其中处理方法有直接进样检测的，也有经衍生化后检测的。文献里除详细列明各主成分的保留时间和定量离子，定性离子外，还讨论了处理方法的优化，很详细的。昨天，我也换了新的进样口隔垫和衬管，重新试验其中一个文献，仍然不出峰。我都是开全扫描，没有设溶剂延迟，原理上应该什么峰都有响应。但最终就是检不出我要的峰。我做的是血药浓度监测项目，是直接用两个已知浓度，浓度相差两倍的对照品溶液，经氮气吹干，再完整按文献处理，没经过溶剂提取的步骤，原理上没有什么损失的，原理上应该出现相差两倍的主成分峰，但结果就是没有我要的峰。
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2017/2/11 20:18:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能不能直接进目标物标样看看出峰吗？
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