主题：【讨论】检验结果异常及超限

原文由 lifanab123 发表:
很有兴趣和大家探讨一下检验结果异常及超限时，如何处理，先看看大家怎么说，再说我们的处理办法。

检验结果的异常通常先进行实验室调查，排除仪器、人员、取样、溶液和用具的正确性之后，进行复测，如果复测不符合规定，特殊样品（可能取样后变质）重新取样检验，否则判为不符合规定；
超限也是如此，通常会由标准品或滴定液的误差引起，最省事的是因为人员本身操作误差产生的，复测后不再超限，否则需要重新标定滴定液或标准品。

原文由 lqqer 发表:
检验结果的异常通常先进行实验室调查，排除仪器、人员、取样、溶液和用具的正确性之后，进行复测，如果复测不符合规定，特殊样品（可能取样后变质）重新取样检验，否则判为不符合规定；
超限也是如此，通常会由标准品或滴定液的误差引起，最省事的是因为人员本身操作误差产生的，复测后不再超限，否则需要重新标定滴定液或标准品。

想到就晕是吧，我们复测时选两人，和初测共有三个结果，若三个结果一致，则以平均值走，如果不一致，则以两人的相同结果为判定标准。

原文由 lifanab123 发表:
想到就晕是吧，我们复测时选两人，和初测共有三个结果，若三个结果一致，则以平均值走，如果不一致，则以两人的相同结果为判定标准。

呵呵，你们平时出现异常的时候一定不多，不然每天都要进行这样的复测了，照我们的频率，想想就已经晕倒了！但是，其实还是有种少数服从多数的感觉是么？

原文由 lqqer 发表:
呵呵，你们平时出现异常的时候一定不多，不然每天都要进行这样的复测了，照我们的频率，想想就已经晕倒了！但是，其实还是有种少数服从多数的感觉是么？

这种少数服从多数是建立在严谨之上的，应该还算科学吧。
恰恰相反，我们经常出现异常，所以你可以想像我的处境了。其实初测时已做两份行样，结果也十分平行。很多时候我有99.9%把握初测结果不会有问题，但复测过程是必须的，初测复测对不上的时候极少。所以通常很不爽。

原文由 lifanab123 发表:
这种少数服从多数是建立在严谨之上的，应该还算科学吧。
恰恰相反，我们经常出现异常，所以你可以想像我的处境了。其实初测时已做两份行样，结果也十分平行。很多时候我有99.9%把握初测结果不会有问题，但复测过程是必须的，初测复测对不上的时候极少。所以通常很不爽。

呵呵，还算科学。
初测和复测对不上极少，恭喜你啊，这样应该比较爽才对，这种情况发生是意料中的必然，所以我通常没放在心上，反而是出现对不上的情况，有时候需要判定哪个更合理才让人很不爽！

原文由 lqqer 发表:
呵呵，还算科学。
初测和复测对不上极少，恭喜你啊，这样应该比较爽才对，这种情况发生是意料中的必然，所以我通常没放在心上，反而是出现对不上的情况，有时候需要判定哪个更合理才让人很不爽！

我们有些样品处理很麻烦，有时结果要1~2天才能出来，人力物力的投入。若是对不上对我倒是一种激励，会努力找到对不上的原因，我们的情况会再进行检测，一直找到原因为止

原文由 lifanab123 发表:
我们有些样品处理很麻烦，有时结果要1~2天才能出来，人力物力的投入。若是对不上对我倒是一种激励，会努力找到对不上的原因，我们的情况会再进行检测，一直找到原因为止

呵呵，你倒是很有韧性啊！我们最近就是在找原因，同一个样品反复测，含量总是在波动，忽高忽低，实验室间比对也不平行，同一人之间不平行，不同人之间也不平行，个人感觉应该是样品的问题，可能不匀或者容易变性。

原文由 lqqer 发表:
呵呵，你倒是很有韧性啊！我们最近就是在找原因，同一个样品反复测，含量总是在波动，忽高忽低，实验室间比对也不平行，同一人之间不平行，不同人之间也不平行，个人感觉应该是样品的问题，可能不匀或者容易变性。

可能是样品不匀，也可能是检验方法本身的问题，检验方法验证过吗？

转帖<当实验遇到意外........>
当实验做不下去的时候，我们既不应该怨天尤人，也不应该自暴自弃，正确的做法是：首先停止实验，然后对现有的情况（包括数据、现象等）仔细分析，客观地分析可能的原因，然后根据原因提出有针对性的方案加以解决。
    第一，分析原因——
    1. 文献方面。
    可能作者有所保留，也不排除有的作者伪造数据；还有一种情况，是自己没有吃透文献，没有完全把握好，——比如，有机合成中实验进行十多次才能合成出来的情况很多，同时，反应条件在文献上通常都是含混不清的，不过作者们的实验路线一般都是正确的，否则他们也不能发出论文来，所以，需要多摸索。
    2. 线路选择方面。
    可能选择了一条难度很大或者根本就做不下去的线路。
    3. 药品纯度方面。
    对于药品的纯度要一分为二地看待，大多数时候纯度不够的话会导致实验的失败，少数时候，可能会有意想不到的收获。如何看待药品纯度问题，要根据自己课题的目的来确定。
    4. 实验操作方面。
    可能是自己没有按照设定的方案操作造成的。
    5. 条件比较苛刻，稍有闪失就可能出错导致做不下去；
    先搞清是实验操作的问题还是实验路线的问题，实验路线的问题的话，尽早改变实验路线，时间是很宝贵的，别钻牛角尖。你的问题的话，
    第二，寻找对策——
    1. 如果是文献问题，那么，可以根据以上几种可能性妥善处理，比如说或者自己再耐心吃透文献；或者与作者联系索取详细资料；或者补充一些文献，进行综合分析；或者根据别人类似的实验寻找正确的条件等。
    2. 如果是线路选择问题，可以果断修改或者大胆放弃原来的全部线路，重新设计新的线路。
    3. 如果是药品纯度问题，那么，一般意义上来说，或者是购买更好的、纯度更高的试剂，或者是严格进行试剂的预处理，自己动手得到符合要求的试剂。
    4. 如果是实验操作方面的问题，除了细心，别的就没得说了。只要细心，条件再苛刻的实验都能够做出来。
    还可以向前辈或者师兄师姐讨教。
    第三，抖擞精神，耐心坚持下去。

    原则——
    “理论指导实践”与“实践反过来促进理论的进化”两相结合，即：一方面需要理论切实可行，对文献进行系统综合分析，特别是实验条件，另一方面需要结合第一手的实验记录，对实验现象进行分析，看看问题症结到底出在哪里！
    概括而言：耐心分析，大胆假设，小心求证。

没有呢，新品种，从国外过来的，一点资料也没有，一堆英文的东东，看完了也没说什么都是检验方法，没有具体的特性的说明，所以。。
按理说含量97.3％和97.6％，97.8％差的多么？
三个人测的，个人人为差距可以接收，但是现实不行，说偏差大，所以我觉得挺不容易的。