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主题：【求助】海水中PAHs（多环芳烃）检测的问题交流

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zy越
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发表于：2017/03/28 17:32:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好：本人现在在做海水中PAHs（多环芳烃-GB/T  26411-2010）的方法确认
仪器：赛默飞-三重四级杆  气相端（Trace 1310） 质谱端（TSQ 8000）
试剂耗材：完全按照标准方法制备；标准品全是混标购买，只需要稀释、混匀，不存在单独配置在混匀。
疑惑：
1、替代物的回收率偏低，加标正常？
2、替代物  䓛-d12在标准品中加入的浓度都是一样的，按照标准方法加入10 uL定容后，且替代物买回就是混标，不存在标液配错的情况。但是从曲线上来看2、4、8、20、40、80这六个点不同的浓度中  䓛-d12的响应也不一样，有点像曲线递增的感觉。
3、这16种多环芳烃的计算表达的话是分别单独计算后加和一起吗？还是分别统计（类似于666、DDT加和统计那个意思），我参考的标准方法是GB/T 26411-2010未找到这方面的信息，也参考了海水水质标准、近海岸监测规范都未找到相关信息，想请教一下你是怎么处理这个问题的（参考标准是什么）？
4、或者你有什么认识的高人能帮我解答一下吗？感激不尽。如果方便请本周内回复我？——万分感激
前处理：
1、柱活化：正己烷（色谱级别）、二氯甲烷（色谱级别）、甲醇（色谱级别）、超纯水
2、大体积采样管路 SPE专用的抽滤水样过柱，1 L过柱完成4 h左右
3、甲醇：水上柱，抽真空15 min
4、丙酮、二氯甲烷、洗脱定容 0.5 mL （10 μL 内标）——上机检测
检测方面：
1、仪器状态正常
2、定性没有问题
数据结果查看：
1、16种目标物定量分析，内标法回收率70～125 %
2、替代物中萘-d8、䓛-d12的回收率整体偏低范围20～45 %，其他三种苊-d10、菲-d10、苝-d12的回收率范围60 %附件。
附件：
SW40 16种多环芳烃 气相色谱-质谱法 GBT 26411-2010.pdf
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2017/3/29 19:15:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没做过，期待高手回答。
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来不及
v3105530
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2017/5/19 11:46:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问您的问题解决了么？我做的是土壤中多环芳烃，替代物回收率和萘的回收率也不好，也找不到原因
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qqqid
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2017/5/24 14:58:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
替代物在标准系列中，应该和标准物一样，配制成不同浓度的系列，楼主为什么在不同浓度标准溶液中加入相同浓度的替代物呢？

内标物才是在标准系列溶液中加入相同的浓度。
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zy越
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2017/6/4 8:44:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
替代物在标准系列中，应该和标准物一样，配制成不同浓度的系列，楼主为什么在不同浓度标准溶液中加入相同浓度的替代物呢？

内标物才是在标准系列溶液中加入相同的浓度。
标准方法的要求的，其实有点类似加标的概念，检验实验过程的丢失情况。
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wenpc
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2017/6/5 15:20:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
替代物在标准系列中，应该和标准物一样，配制成不同浓度的系列，楼主为什么在不同浓度标准溶液中加入相同浓度的替代物呢？

内标物才是在标准系列溶液中加入相同的浓度。
土壤的方法里都有这样的要求，那个海水的应该也是一样的，曲线上的5个点还要求内标物的平均相对响应系数需要带入到计算公式计算，
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