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主题：【讨论】纺织品中多氯苯酚测试（TriCP ,TeCP PCP）

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天天天在你左右
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发表于：2017/05/11 16:12:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做纺织品中多氯苯酚测试，追溯到染料中多氯苯酚测试，然后继续追溯至合成染料的中间体中多氯苯酚测试，在用K2CO3萃取中间体时，中间体呈悬浮状，而且还有结块现象，对此，同时做了3个不同前处理方式来处理样品：得到的结果差异很大；  下面我把三个前处理方式列出来；大家帮忙分析分析：
第1种： 0.2g样品+30ml K2CO3 萃取，过滤，乙酰化，振荡净化静置分层
第2种：0.2g样品+2ml丙酮溶解，再加30ml K2CO3 萃取，过滤，乙酰化，振荡净化静置分层
第3种：0.2g样品+2ml甲醇溶解，再加30ml K2CO3 萃取，过滤，乙酰化，振荡净化静置分层
萃取图片如下：B=第一种  C=第二种    D=第三种

过滤后状态为：

最后测试结果
第一种萃取方法：∑TriCP+ TeCP+PCP=5.8ppm
第二种萃取方法：∑TriCP+ TeCP+PCP=246.16ppm
第三种萃取方法：∑TriCP+ TeCP+PCP=56.11ppm
讨论，为什么最终测试结果会差这么多，这是同一个样品；针对此类的样品用通用的样品前处理方式合适吗？
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2017/5/12 10:31:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有人对此提出点意见或建议吗？
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SidLee
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2017/5/12 10:52:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白加标和基质加标衡量一下这三种的回收率情况？
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ruan651209
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2017/5/12 12:28:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大比表面对组份的吸附影响，无法评估。
结果5.8-246是加标，还是实际样品？
如实际样品，要评估单极或ECD的假阳性可能。
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pengwenqi
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2017/5/12 17:50:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没做这个测试，坐等最后结论啊。
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天天天在你左右
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2017/5/15 10:22:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
大比表面对组份的吸附影响，无法评估。
结果5.8-246是加标，还是实际样品？
如实际样品，要评估单极或ECD的假阳性可能。
结果都为加标测试结果；对的，这种中间体比表面积大，在水溶液中所呈悬浮状，这个确实没办法去评估，评估单极和ECD假阳性如何做啊！还望不吝赐教啊！
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天天天在你左右
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2017/5/15 10:24:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 SidLee(v2697000) 发表:
空白加标和基质加标衡量一下这三种的回收率情况？
对的，空白加标和基质加标得后续实验跟上，找到原因所在！
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ljy3515
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2017/5/15 11:31:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标只有提供基质，不会体现出萃取效率，正常K2CO3的萃取效果是很差的，我测试纺织品有18414-1和18414-2，还有ISO 17070如果是同一个样品，K2CO3的萃取萃取的值都是最小的
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天天天在你左右
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2017/5/16 10:00:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ljy3515(ljy3515) 发表:
加标只有提供基质，不会体现出萃取效率，正常K2CO3的萃取效果是很差的，我测试纺织品有18414-1和18414-2，还有ISO 17070如果是同一个样品，K2CO3的萃取萃取的值都是最小的
这几个标准我都仔细研究过，还有24166 ，整除K2CO3萃取效果是很差，对于K2CO3浓度我也有做过对比测试，0.1mol/L  0.15mol/L  0.2 mol/L 萃取的效率也有差别；不用检测机构好像用的萃取液的浓度也有不同！
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