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液相色谱（LC）

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主题：【求助】Agilent液相保留时间提前约10min

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ly_tryh

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发表于：2017/06/02 12:42:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请教各位：
Agilent1200液相，同一流动相（磷酸水/乙腈），同一流速，柱子岛津的，样品1的前几针还正常，后面的保留时间提前10min，怎么回事呢？
后来换A家的柱子分析另外的样品2（乙腈/水）（和样品1没什么关系），也发现较之前分析的保留时间提前10min。之后超了水相的滤头，重滤了水，也把水相和有机相管路互换试了下，发现两种情况下，压力差不多，而且都有点不稳，52~57bar的样子，压力可能都较之前低。单独有机相冲柱的时候压力比较稳定。

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2017/6/2 12:48:25 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

主要观察压力的变化

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2017/6/2 13:08:35 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没有注意。设的序列，分析完才看到后两针提前了很多。

关键是可能是什么问题呢，如果是水的管路堵了的话，有机相和水相对调后不是压力应该升高吗？

而且两项混合压力不太稳，以前基本不动或在相邻的两个数晃动。

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cpudaxiao

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2017/6/2 14:21:52 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

比例阀出问题了

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2017/6/2 14:30:03 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

打800电话，让用单泵（水管路）走一个配好的乙腈水看看，发现压力和混合的差不多，也还是有波动。也测了下流速，貌似没有明显的减小。
换了根同型号的用过的A家柱子，走单泵，想最终排除下是否是柱子的原因（虽然两根柱子同时出问题的可能性不大），却发现压力大很多89左右，但柱压稳定了，混乱中~。
最开始两家的柱子，不同条件，不同样品，都出现提前的情况，才怀疑是仪器的问题。

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2017/6/5 8:38:29 Last edit by ly_tryh