首先,很高兴加入这个大家庭,希望大家今后多多指教。此前经常在这里搜索问题,觉得这里的氛围非常不错,就索性注册了账号,并长期关注。小弟第一次发帖求助,请众大神多多指教!
我来描述一下所遇到的问题吧!本人去年入职小县城的环境监测站,刚好遇到今年站里准备扩项,领导便把
气相色谱这块交给我来负责。能负责一台仪器,一个实验项目是我的荣幸与责任,像我们走技术方向的人员,能在一个领域用心的学,我相信能为站里做出一份贡献。
闲话不多说了,各位看官都是技术型的人才,也不是咬文嚼字的人。站里GC的型号是安捷伦7890B,如今盲样已经公布,是甲醇中的苯系物,通过研读GB11890-89发现89年发布的标准与快速发展的今天有了一些脱节,我也通过百度以及咨询一些相关人士的看法,虽然头脑中有了大致的框架,但是具体细节上还有许多不明白,希望在这里能请教大家!问题如下:
1、站里也买了一些标样,溶剂也是甲醇的,这样能不能跳过二硫化碳萃取的步骤呢?用甲醇溶剂的标线标样做出的曲线直接测甲醇中的盲样,用甲醇来配制苯系物的浓度梯度是否具有可行性?
2、如果在标样与盲样范围接近的情况下可否尝试单点校正法,以标样峰与盲样峰面积的比例来测定盲样的浓度?
3、溶液配制的问题,比如甲醇的挥发性容易导致标样浓度不准,有没有什么条件下能抑制甲醇的挥发?
4、安捷伦采用的是毛细管色谱柱,能不能参考HJ583-2010,HJ584-2010中的反应条件?或者参考GB 5750.8-2006中苯系物毛细管柱的条件,但其中柱温起始50℃,保持10min,以10℃/min升至80℃,保持3min。不是很懂,80℃才保持3min,之后柱箱会不会就开始自动降温了呢?苯系物的峰没有那么快全部出完吧?
5、盲样中有单标浓度范围100-500μg/ml,850-1050μg/ml,还有混标10-90μg/ml,这需要做几条标曲呢?还是说盲样能进行稀释?我们买的分析校准用标样浓度都是1000μg/ml的。
6、实验过程中需要注意哪些安全问题,尤其是试剂方面的?
问题有些多,希望大家不吝赐教,谢谢!