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一、
引言——成长的烦恼2015年,实验室加配一台
液相色谱,型号为Agilent 1260LC,二元泵,配有DAD二极管阵列检测器和RI示差折光检测器,两者串联,其他均为标准模块。
在此之前,对于
液相的了解基本局限于仅有的理论知识及少数实践,对于
液相不同型号的配置、模块的搭配、部件常识及实际使用都缺乏经验,购买时,除机器品牌及型号由公司总部推荐,其他基本采用仪器公司销售的推荐,然而,事实证明,推荐只是推荐,细节性的东西还是需要自己把握,若没有经验,很难做到完整,更遑论完美。
随着使用次数的增多及检测项目的不断变化,越来越多的疑问聚集在脑中。
小到耗材的购买,流动相的配制,色谱柱的保存。
大到检测方法的转化,机器的故障报修。
现在想来,觉得好笑,但是当时确实是一头雾水,总是问“为什么?”
比如:
同样使用长期使用硫酸,为什么别人的purge阀不生锈?
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同样purge流动相,为什么别人的基线是直的,我的就是漫画人物流汗图?
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当越来越多的为什么,越来越多的尝试,慢慢的转化成点点滴滴的经验,滋润心田,某一刻,豁然开朗。
二、
正题——加装模块随着经验的积累,很多问题得到解决,然而硬件配置带来的心塞与不便却像毛毛虫一样,不咬人,膈(恶)应(心)人。
1、加配溶剂选择阀
二元泵只能同时控制两种流动相,实验结束后,清洗色谱柱时,流动相换来换去比较麻烦
比如流动相A:乙腈,B:甲酸水,当实验结束后,我希望用甲醇-水清洗色谱柱,除去酸,并用10%甲醇-水保存色谱柱,那么B要先换上纯水,然后A也要换上甲醇
很多种色谱柱都是用有机相-纯水清洗,在用甲醇-水保存,换来换去比较麻烦,也容易交叉污染
但是买机器时,根本没有意识到这个问题,于是今年,加装了溶剂选择阀,清洗色谱柱so easy
2、加配seal wash(泵头密封垫清洗装置)
当使用盐溶液时,需要使用seal wash,它是可选部件,当时并不知道这个部件,所以没有选择,而安捷伦培训的老师说,当盐浓度大于等于0.1mol/L时,就必须使用sealwash,而我的方法中刚好有一个的流动相是0.1mol/L的盐溶液,于是,sealwash可选部件的加配迫在眉睫。
而带有泵头密封垫清洗装置的泵头与标准的泵头在结构上有差别
多了seal wash支持环,wash seal密封垫,sealwash垫圈,sealwash密封压片,sealwash蠕动泵等部件,sealwash的加配需要拆开泵头。
于是以上两种加配的操作合二为一,步骤如下图
拔下连接的数据线,从累积结构中,拆下泵模块
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下图是原始泵前视图
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从上方打开泵,移除保护板
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泵内视图
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拿出新的seal wash部件
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打开泵身备用挡板,准备安装seal wash部件
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固定seal wash模块[img=,624,468][/img]
连接seal wash线
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拿出新配的溶剂选择阀
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安装溶剂选择阀
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盖好保护板及盖子
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取出seal wash加配的部件盒
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拆开泵头安装seal wash组件
拧下泵头固定螺丝,注意两边螺丝松紧的同步性
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拆下泵头,拧开塑料锁定螺栓
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侧立的打开泵头
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下图是原泵头支持环
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下图是seal wash的泵头支撑环
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装上白色透明垫片
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下图是透明垫片的包装
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带有purge阀端的泵,要先拆管线,拆purge阀,也是一样的更换及加配sealwash小部件
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全家福
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上图白色的密封片用异丙醇+超声清洗,擦干
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拆去泵头后泵身图片
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下图是seal wash连接管线图片
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