主题:我用DSC作的草酸钙分解曲线怎么会这样呢?

浏览0 回复39 电梯直达
phire
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原文由 buaahao 发表:
峰值是容易确定的。
但是在计算峰的面积的时候,就需要确定反应的实际开始温度和结束温度,这个比较难确定。一般我选择的是在dsc曲线上的开始温度和结束温度,基线为直线。求其面积。
另外在寻峰的时候,如何确定参数呢?比如阈值等。我用的是系统默认推荐的1 和0.5.

在把txt的数据导入proteus的时候,是否要用一次微分和二次微分处理?我觉得这个操作没什么用。我都是直接在导入的数据里,进行分析的。


用dsc曲线上的开始温度作峰的起点一般是不对的. 还是找切线的切点比较合理.
proteus 没用过, 不清楚. 一次微分找峰值, 二次微分确定吸/放热?
buaahao
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反应的开始和结束温度,我还是以做切线外推获得的。
但是在确定峰的面积的时候,不是以切线外推获得的开始温度和结束温度为范围,而是以dsc曲线上的开始温度和结束温度确定的。
buaahao
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峰值是容易确定的。
但是在计算峰的面积的时候,就需要确定反应的实际开始温度和结束温度,这个比较难确定。一般我选择的是在dsc曲线上的开始温度和结束温度,基线为直线。求其面积。
另外在寻峰的时候,如何确定参数呢?比如阈值等。我用的是系统默认推荐的1 和0.5.

在把txt的数据导入proteus的时候,是否要用一次微分和二次微分处理?我觉得这个操作没什么用。我都是直接在导入的数据里,进行分析的。


用dsc曲线上的开始温度作峰的起点一般是不对的. 还是找切线的切点比较合理.
proteus 没用过, 不清楚. 一次微分找峰值, 二次微分确定吸/放热?


反应的开始和结束温度,我还是以做切线外推获得的。
但是在确定峰的面积的时候,不是以切线外推获得的开始温度和结束温度为范围,而是以dsc曲线上的开始温度和结束温度确定的。
buaahao
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峰值是容易确定的。
但是在计算峰的面积的时候,就需要确定反应的实际开始温度和结束温度,这个比较难确定。一般我选择的是在dsc曲线上的开始温度和结束温度,基线为直线。求其面积。
另外在寻峰的时候,如何确定参数呢?比如阈值等。我用的是系统默认推荐的1 和0.5.

在把txt的数据导入proteus的时候,是否要用一次微分和二次微分处理?我觉得这个操作没什么用。我都是直接在导入的数据里,进行分析的。


用dsc曲线上的开始温度作峰的起点一般是不对的. 还是找切线的切点比较合理.
proteus 没用过, 不清楚. 一次微分找峰值, 二次微分确定吸/放热?


这个是我根据我的dsc曲线做的一次微分和二次微分的曲线。那么图中的253.6这个点所代表的反应,其峰值温度到底是多少呢?
是一次微分中的261还是二次中的254.2,还是dsc曲线中的253.6呢?图上传不了,请大家到这里下载:http://pickup.mofile.com/4124110590811445
phire
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原文由 buaahao 发表:
反应的开始和结束温度,我还是以做切线外推获得的。
但是在确定峰的面积的时候,不是以切线外推获得的开始温度和结束温度为范围,而是以dsc曲线上的开始温度和结束温度确定的。


我说的切点不是这个意思, 是指所确定的峰的基线(直线或S型)与DSC曲线的切点.
phire
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原文由 buaahao 发表:
这个是我根据我的dsc曲线做的一次微分和二次微分的曲线。那么图中的253.6这个点所代表的反应,其峰值温度到底是多少呢?
是一次微分中的261还是二次中的254.2,还是dsc曲线中的253.6呢?图上传不了,请大家到这里下载:http://pickup.mofile.com/4124110590811445


看上去这里的一次微分和二次微分不是简单的大一数学课本上的概念, 应该是软件对基线的处理方法. 目的是使峰的左右有等值而且平稳的水平线. 如果我的理解没错的话, 二次微分后给出的峰值最可信. 这里软件认为280度处不是一个向下的峰,而且你同意, 否则二次微分后给出的峰值就错了.

有说明书吗? 给我发一份吧
buaahao
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mei_dan
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你需要看一下你的实验条件,如果是氮气气氛下,一定是吸热反应。
phire
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原文由 mei_dan 发表:
你需要看一下你的实验条件,如果是氮气气氛下,一定是吸热反应。


Good point! 在空气气氛下出现放热峰是因为CO很快跟氧气发生反应, 在惰性气氛中虽然会有一小部分2CO->C+CO2的反应, 但放的热远不及草酸钙的分解热.
梦雨凝
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原文由 mei_dan 发表:
你需要看一下你的实验条件,如果是氮气气氛下,一定是吸热反应。

我是在氩气气氛下,而且这个实验反复几次都是如此,我查看了一年前做的实验数据也是co呈吸热峰,现在看来跟实验设备校正没有关系,而用DTA设备做过的曲线确是放热峰,那里没有用氮气或惰性气体保护,难道与这个有关系?
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