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主题：【求助】关于药典方法

浏览0 回复4 电梯直达
你一见我就笑2169
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发表于：2017/07/28 10:25:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      药典上的方法，关于色谱柱、流动相比例等一些条件是允许做适当的调整的，我想请问一下，调整以后是否需要做相关的方法验证工作，还是只要系统适应性满足要求就可以直接使用？
      再有，药典上的使用配置过程如下：
        标准溶液配置: 25mg样品到10ml容量瓶中，用稀释液溶解定容；移取4ml到另一10ml容量瓶，加1ml内标液，用稀释液定容。
        样品溶液配置：称取10mg到10ml容量瓶中，加1ml内标液，容稀释液定容。
        我想请问一下，标准溶液的配置，是否可以修改为同样品的配置过程，减少移液误差。这种操作是否允许？
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2017/7/28 11:21:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、如是调整范围在允许范围内，不需要验证。现在主要的问题普通液相向超高效液相转移时是否需要验证还没有定论。
2、修改了稀释过程是减少了移液误差，但增加了称量误差，这两个误差的大小要权衡一下，另外ＧＭＰ检查时，硬要说你修改方法不行，你也只能认了。
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lucyfei
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2017/7/28 11:40:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
来学习的，谢谢
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你一见我就笑2169
v2650137
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2017/7/28 14:26:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
1、如是调整范围在允许范围内，不需要验证。现在主要的问题普通液相向超高效液相转移时是否需要验证还没有定论。
2、修改了稀释过程是减少了移液误差，但增加了称量误差，这两个误差的大小要权衡一下，另外ＧＭＰ检查时，硬要说你修改方法不行，你也只能认了。


对的，这个确实造成了称量误差。我忽略了这个问题，没表述清楚。我最大的困惑是：类似于这种配制过程，如果能保证称量误差不增大，在编写自己的SOP时，是否允许这种类似的修改？修改之后是否需要验证？
严格意义上讲，一般情况下，配置过程可以将称样量和容量瓶同倍增大，但是不允许缩减的，对吧？SOP的编写时，是不是也应该遵循同样的原则（只能减少误差，不能增大误差）？
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有水有渝
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2017/7/28 14:31:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 你一见我就笑2169(v2650137) 发表:
对的，这个确实造成了称量误差。我忽略了这个问题，没表述清楚。我最大的困惑是：类似于这种配制过程，如果能保证称量误差不增大，在编写自己的SOP时，是否允许这种类似的修改？修改之后是否需要验证？
严格意义上讲，一般情况下，配置过程可以将称样量和容量瓶同倍增大，但是不允许缩减的，对吧？SOP的编写时，是不是也应该遵循同样的原则（只能减少误差，不能增大误差）？
你如果有十万分之一的天平，缩减至10mg我也认为没有问题，这个已经不是技术问题，而是监督管理问题了，需要问一下当地的主管部门的意见。
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