主题:液相色谱仪维护、保养规程

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pearzhang
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1、  保持仪器室和仪器的干净整洁,同时打开排风扇保持室内良好的通风。
2、    每次开机仪器均应通过自检,否则根据说明书的要求进行处理,在任何时候出现异常情况或若遇操作人员处理不了的情况则及时报请相关领导批准后操作人员进行处理或请专业维修人员进行处理。
3、    每次分析完毕,应用适宜的溶液冲洗色谱柱、流通池、进样阀及管路。尤其是对含有缓冲盐的流动相应特别注意。通常先用水冲柱30分钟,再用20%的甲醇水溶液冲柱30分钟,再用80%的甲醇水溶液冲柱30分钟。并同时用滤水清洗泵头,防止盐的析出对泵造成损害。
4、    每次实验完毕将检测器、柱温箱和泵的电源开关依次关闭。
5、    用水将仪器的进口出口端封好,使柱子处于封闭状态。
6、    关闭总电源开关。
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深海的海豚
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原文由 pearzhang 发表:
1、  保持仪器室和仪器的干净整洁,同时打开排风扇保持室内良好的通风。
2、    每次开机仪器均应通过自检,否则根据说明书的要求进行处理,在任何时候出现异常情况或若遇操作人员处理不了的情况则及时报请相关领导批准后操作人员进行处理或请专业维修人员进行处理。
3、    每次分析完毕,应用适宜的溶液冲洗色谱柱、流通池、进样阀及管路。尤其是对含有缓冲盐的流动相应特别注意。通常先用水冲柱30分钟,再用20%的甲醇水溶液冲柱30分钟,再用80%的甲醇水溶液冲柱30分钟。并同时用滤水清洗泵头,防止盐的析出对泵造成损害。
4、    每次实验完毕将检测器、柱温箱和泵的电源开关依次关闭。
5、    用水将仪器的进口出口端封好,使柱子处于封闭状态。
6、    关闭总电源开关。

这个帖子发在液相色谱似乎更合适,呵呵,不过为了鼓励大家发帖,不转移了。
那就修正几处好了:
1.“尤其是对含有缓冲盐的流动相应特别注意。通常先用水冲柱30分钟,再用20%的甲醇水溶液冲柱30分钟,再用80%的甲醇水溶液冲柱30分钟。并同时用滤水清洗泵头,防止盐的析出对泵造成损害。”--如果是非耐水相柱子或者正相色谱,肯定不能用纯水冲,至于时间,取决于色谱柱长短,不好一概而论,一般为20倍柱体积。
2. “用水将仪器的进口出口端封好,使柱子处于封闭状态。”--仪器进出口用水封起来?有这么做的么?
3. “每次实验完毕将检测器、柱温箱和泵的电源开关依次关闭。”--关闭顺序应该是可以改变的。
jun来也
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补充一下,关于诸如“液相色谱仪维护、保养规程”,应该有相应的SOP支持的。不会如此简单的吧?还应有相对应的记录啊!
深海的海豚
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原文由 hejun1984 发表:
补充一下,关于诸如“液相色谱仪维护、保养规程”,应该有相应的SOP支持的。不会如此简单的吧?还应有相对应的记录啊!

呵呵,可能不同企业不太一样,如果不是GMP企业,做的粗一些,大致就是这样了,没有什么SOP的,当然,严格意义上SOP比这个复杂多了,单单某一种(型号)的液相就会有几页的SOP了,最后会有相应的记录。
初秋的风
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不同的仪器有不同的操作保养方法。不过大体上这几点差不多都有。色谱柱保存应充满纯甲醇或纯乙腈,然后呢?我们是放在一个玻璃缸里,缸里放的也是纯甲醇或纯乙腈,不知大家是怎么保存的,还是直接用PICK堵上两头保存?
深海的海豚
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原文由 lifanab123 发表:
不同的仪器有不同的操作保养方法。不过大体上这几点差不多都有。色谱柱保存应充满纯甲醇或纯乙腈,然后呢?我们是放在一个玻璃缸里,缸里放的也是纯甲醇或纯乙腈,不知大家是怎么保存的,还是直接用PICK堵上两头保存?

我们曾经也是放在密封的标本缸里的,内盛纯乙腈,好像许多研究所也是这么做的,但是后来因为色谱柱使用的比较频繁,就陆续从缸里“请”出来了,直接堵好两头在外面放着,再后来由于更加频繁地使用,干脆不冲有机相了,因为频繁冲回来也很麻烦,有的时候来不及,所以直接保存在85%乙腈/甲醇+15%水里面。
初秋的风
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原文由 lqqer 发表:
我们曾经也是放在密封的标本缸里的,内盛纯乙腈,好像许多研究所也是这么做的,但是后来因为色谱柱使用的比较频繁,就陆续从缸里“请”出来了,直接堵好两头在外面放着,再后来由于更加频繁地使用,干脆不冲有机相了,因为频繁冲回来也很麻烦,有的时候来不及,所以直接保存在85%乙腈/甲醇+15%水里面。

用得频繁这样也是没问题的,不会对柱子产生影响。但每次用之前应平衡好,把柱子冲干净,不对检测产生影响。
深海的海豚
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原文由 lifanab123 发表:
用得频繁这样也是没问题的,不会对柱子产生影响。但每次用之前应平衡好,把柱子冲干净,不对检测产生影响。

其实,我记得看色谱柱说明书的时候,里面说含有水相的溶剂更有利于色谱柱的维护,因为这样有机相反而不容易很快挥发,不易干涸,所以我觉得怎么保存应该是都可以的,还有,原装色谱柱也是两端堵死的,没有泡在乙腈里面啊!而且死堵挺松的。
初秋的风
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原文由 lqqer 发表:
其实,我记得看色谱柱说明书的时候,里面说含有水相的溶剂更有利于色谱柱的维护,因为这样有机相反而不容易很快挥发,不易干涸,所以我觉得怎么保存应该是都可以的,还有,原装色谱柱也是两端堵死的,没有泡在乙腈里面啊!而且死堵挺松的。

所以新柱子买回来了平衡也是很重要的,我们一般要用梯度冲上一天。
深海的海豚
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需要冲一天这么久么?我咨询过安捷伦,他说只要基线走稳了就没问题了,先用水相,再用流动相,你们用什么平衡?怎么设梯度?
初秋的风
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原文由 lqqer 发表:
需要冲一天这么久么?我咨询过安捷伦,他说只要基线走稳了就没问题了,先用水相,再用流动相,你们用什么平衡?怎么设梯度?

我们先用有机相,然后渐渐过渡到水相(如90%水相),再渐渐过渡到有机相。然后用纯有机相小流速冲一个晚上。目的是保证使用之前柱子里干净,并完全浸润。
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