主题:请教ICP做富钴锰结壳

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hjdseal
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我想用ICP做富钴锰结壳中的铁、镁、钙、钴、锰、铜、镍等等金属元素,想请教高手给些建议。谢谢了!
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renzhihai
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你用的是哪一家的仪器?同时你要的是哪方面的资料。
hjdseal
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Leeman Prodigy ,想知道前处理及测试中需注意的事情.因为是第一次做结壳样品,怕走冤枉路,特意请教高手,不胜感激!
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原文由 hjdseal 发表:
Leeman Prodigy ,想知道前处理及测试中需注意的事情.因为是第一次做结壳样品,怕走冤枉路,特意请教高手,不胜感激!


没问问欧阳吗?
我这有个溶样方法。因要测定Si,Ti等元素,所以方法和容器有些不同,你可以参考一下、
富钴结壳试样经110 ℃烘2 h ,称取0. 100 0 g置于35 mL 带盖聚四氟乙烯坩埚内,加入5 mL 浓HCl ,低温加热0. 5 h ,加2 mL 浓HNO3 ,加盖煮沸,待样品基本溶毕,洗去坩埚盖,低温蒸至5 mL左右,取下,稍冷,加2. 5 mL HF (用塑料滴管) 轻轻摇匀,加盖,置60 ℃水浴中保温0. 5 h ,加入2 gH3BO3 ,低温加热使H3BO3 溶解,此时溶液清亮无沉淀,移入250 mL 容量瓶,定容,立即转入塑料瓶。空白同样处理。
因为试液中待测元素含量在1~100 mg/ L ,属常量分析。对于Mn、Ca 、Mg 元素选择次灵敏线作为分析线,稳定性较好。
其他元素,你要观察一下测试时的信号强度值。
renzhihai
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hjdseal
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请问有无其他方法,因为我单位的ICP未配置耐HF酸的装置。您的处理方法中没有赶HF酸的步骤,不知对进样系统及炬管的影响程度。具体情况还未请教欧阳,不过下个月他可能过来。不知您是哪里的?北京的?
hjdseal
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我现在用的溶样方法是:先加10ml盐酸,加热约半个小时后加5ml硝酸,加热至体积约5ml稍冷,加HF和高氯酸,溶解至粘稠状,加5ml硝酸提取。不过处理结果一批样品中总是有几个有黑色浑浊,无法清亮。好象是氧化锰沉淀!请教问题出在哪里?该法可行性如何?
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原文由 hjdseal 发表:
请问有无其他方法,因为我单位的ICP未配置耐HF酸的装置。您的处理方法中没有赶HF酸的步骤,不知对进样系统及炬管的影响程度。具体情况还未请教欧阳,不过下个月他可能过来。不知您是哪里的?北京的?


呵呵!是吗!下月欧阳会去杭州?我下周也可能会在沪杭,届时一并去你那里吧。

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原文由 hjdseal 发表:
我现在用的溶样方法是:先加10ml盐酸,加热约半个小时后加5ml硝酸,加热至体积约5ml稍冷,加HF和高氯酸,溶解至粘稠状,加5ml硝酸提取。不过处理结果一批样品中总是有几个有黑色浑浊,无法清亮。好象是氧化锰沉淀!请教问题出在哪里?该法可行性如何?

建议你先用稀盐酸试试。呵呵!
renzhihai
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hjdseal
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