主题:【求助】GCMS测敌敌畏等农残

浏览0 回复15 电梯直达
ifnece
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大家好:
        最近用GCMS测试样品又遇上了新的问题,希望大家给我提提建议和意见。谢谢。主要是测试6种农药,包括敌敌畏,氯氰菊酯和喹禾灵等。测试的用的是DB-5的色谱柱,检测器是MS,进样口温度280,升温程序的话是80摄氏度,保持1min,以15摄氏度/Min升温酯300摄氏度,保温4min,溶剂延迟3min.进样量1微升,不分流。
      结果敌敌畏响应很低,100ppm的只有几千,10ppm的定性都不能了,而且氯氰菊酯和喹禾灵怎么也分不开。烦请大家帮我想想可修改的地方,谢谢!
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雾非雾
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100ppm只有几千,您用的全扫描还是SIM离子扫描方式?
lzq168
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:
100ppm只有几千,您用的全扫描还是SIM离子扫描方式?
估计全扫描了
PAEs
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ifnece
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原文由 lzq168(lzq168) 发表:
估计全扫描了
我一开始时SCAN 和SIM一起扫了,后来是单SIM扫了,效果不是很好。想问一下溶剂影响大吗?我用的是甲醇和氯仿1比1混合。
forth
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单情豆
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是DB-5不是DB-5MS柱吗?只有敌敌畏相应低还是都低?响应度要看信噪比是多少,不能只看峰有几千,信噪比好就可以了,响应度低可以考虑是检测器污染,柱子污染,漏气,衬管吸附。用SIM模式扫应该会好点,而且用SIM模式即使分不开也不影响定性和定量的。
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