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主题：【求助】分析COD时，会有水体中的氯干扰，导致混浊沉淀产生，无法进行分析，如何排除干扰？？？

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gigiandjz
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发表于：2006/12/06 10:23:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析COD时，会有水体中的氯干扰，导致混浊沉淀产生，无法进行分析，如何排除干扰？？？谢谢
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2006/12/6 10:55:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我以前做过,没有沉淀,但是水里面肯定是有氯的,我不记得具体是怎么回事了
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qian
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2006/12/6 14:30:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析COD时有两种方法:一种是在酸性溶液中,该法适合氯离子小于100PPM,另一种是在碱性溶液中测定,该方法适用于氯离子大于100PPM.你可以试试看
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chy813
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2006/12/7 22:15:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
KMnO4用久了有时也有沉淀,我们没管它,只是校正K值.
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sdta_gsy
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2006/12/8 12:46:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是CODmn呀
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zinanwang
wangzhenyan
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2006/12/10 16:40:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
CODcr测定中氯离子干扰问题：
CODcr是个条件指标，凡是在CODcr测定条件下能够被重铬酸钾氧化的物质统统计入CODcr。所以几乎不存在干扰物质。唯有氯离子是个例外。氯离子广泛存在于自然界中，如无特殊需要，是不希望把它计入CODcr的。所以对氯离子干扰的消除，一直是CODcr测定方法研究的主重要课题。
一、氯离子干扰机理：
1.消耗氧化剂
    在CODCr条件下  2Cl-+1/2 O2→Cl2+[O]
2.消耗催化剂      Ag2SO4+Cl- →AgCl↓+SO42-
3.大量的白色沉淀，使重点颜色发灰，干扰终点判断
二、消除：
1. Cl-低浓度下，加入硫酸汞，络合Cl-。
2.Cl-浓度高，CODCr也高，可以稀释后测定。
  难度在于高Cl-浓度，低CODCr浓度的测定。
3.氯气校正法  这是A类标准方法A类， HJ/T 70-2001方法的装置如下：
(哎！图贴不上）
回流瓶中反应：2Cl-+1/2 O2→Cl2+[O]
吸收瓶中反应：Cl2+2NaOH→NaOCl+H2O+NaCl
吸收后的吸收液加碘化钾和硫酸后，用硫代硫酸钠滴定，测出氯的含量，将其从表观COD中扣除。
4.青岛大学王俊霞等人研究发现，在COD条件下，10min Cl-氧化率可达99%，30min Cl-几乎全部被氧化，而且是定量的。据此提出：COD消解前30分钟不加硫酸银，让 Cl- 先氧化成Cl2↑挥发掉。再加入硫酸银，消解1.5小时，氧化剩余有机物。测定表观COD。氯离子浓度用硝酸银滴定法测定，从表观COD中扣除Cl-的表观COD，即为CODCr 。他们进行了标准样品和实际水样的测试实验。从发表的实验结果看，方法的准确性和重复性很好。研究结果发表在《中国环境监测》2006第2期上。
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haypiny
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2006/12/10 18:42:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有资料表明如果纯粹是去氯的的话，有个最简单可行的办法就是加硝酸银溶液一定量，完了过滤后进行测定，有必要在分析前将其上的氯子按标准方法分析出来，以防加硝酸银太多！
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gigiandjz
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2006/12/11 8:19:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangzhenyan 发表:

氯离子浓度用硝酸银滴定法测定，从表观COD中扣除Cl-的表观COD，即为CODCr

请问如何扣除呢？？请详细说明，可以吗？谢谢包括公式等
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zinanwang
wangzhenyan
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2006/12/12 19:56:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先氧化0.5小时，再加硫酸银，继续氧化1.5小时。测COD，称表观COD吧，这其中包括了氯离子氧化产生的COD。由反应式（2CL-+1/2O2—→Ｃl2+[O])可知，1mgCl-氧化消耗0.226mg的氧，所以用硝酸银滴定测出的氯离子的mg数乘以0.226就是由氯化物干扰产生的COD，称氯化物COD吧。从总的COD中扣除氯化物干扰产生的COD，即是测定的CODCr.
                          CODCr=表观COD-氯化物COD
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gigiandjz
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2006/12/13 10:04:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangzhenyan 发表:
先氧化0.5小时，再加硫酸银，继续氧化1.5小时。测COD，称表观COD吧，这其中包括了氯离子氧化产生的COD。由反应式（2CL-+1/2O2—→Ｃl2+[O])可知，1mgCl-氧化消耗0.226mg的氧，所以用硝酸银滴定测出的氯离子的mg数乘以0.226就是由氯化物干扰产生的COD，称氯化物COD吧。从总的COD中扣除氯化物干扰产生的COD，即是测定的CODCr.
                          CODCr=表观COD-氯化物COD


氯乘以0.226，那样是什么单位啊，COD不是以ppm计算的吗？是不是氯的含量乘以它所消耗的氧，结果还需要处理吗？直接用“表观COD”去除前一结果就可以了。对吗？
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sunjinli6412
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2006/12/13 13:14:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题目前还没有公认的，可行的解决方法。
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