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【原创】第十届原创大赛有奖征文——冰淇淋中的着色剂检测
冰淇淋着色剂的检测依据为GB5009.35-2016,可是按照这个标准进行前处理,由于它富含乳粉、油脂、基质复杂,于是对其前处理进行优化,采用直接用甲醇来提取,效果出来了,如下图:(这个冰淇淋就是自助餐制售的那种)
左边第一个为按GB5009.35-2016前处理的结果,混浊不易于沉淀,洗涤色素。
右边第二个为加入甲醇的提取的效果,可以很明显地看到冰淇淋样品用甲醇提后,能较好地分层,下层为澄清的提取液,而上层则为冰淇淋的残渣了吧。
仪器与试剂:
Waters 2695 (配二极管阵列检测器) ;电子天平,IKA涡旋混合器,高速离心机,甲醇,乙酸铵,柠檬黄,日落黄,苋菜红,诱惑红,胭脂红,亮蓝标准品,
色谱条件:
月旭色谱柱:Welch, XB-C18柱(4.6mm*250mm,5um); Part Number: Uit5B18425; Serial Number: 210802151;
流动相:A为甲醇,B为0.02moL/L乙酸铵;PDA扫描范围:400~800nm;柱温:35℃ ;进样量:10uL;总运行时间:18min
梯度洗脱:
样品处理:将样品溶化后,搅拌均匀,称取混匀样品约5g(精确至0.001g)于50mL的刻度离心管中,加入15mL甲醇,旋涡混合5min,加入水至25mL;取下层清液,过0.22um水系滤膜,滤液待测。
柠檬黄,日落黄,苋菜红,诱惑红,胭脂红、亮蓝六种合成着色剂的配制
50ug/mL柠檬黄,日落黄,苋菜红,诱惑红,胭脂红、亮蓝六种合成着色剂分离效果图
这根色谱柱分离的效果杠杠的吧。
六种着色剂PDA的扫描光谱图:
样品测定空白:
来看看这个冰淇淋的两次平行测定结果吧
液相色谱图
出了五个标准品的色谱峰
PDA定性扫描光谱图
综合,使用甲醇来提取优化冰淇淋着色剂的前处理过程,用月旭色谱柱:Welch, XB-C18柱(4.6mm*250mm,5um); Part Number: Uit5B18425; Serial Number: 210802151 分析食品中常见的着色剂分离效果杠杠的吧。