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原文由 ghx5558(ghx5558) 发表:谢谢老师的释疑，两根柱子检测值有较大差异是指计算乐果的含量有差异，两个柱子上是都在保留时间上有出峰的，有可能是某次前处理操作不够好（可能氮吹过火了点或者衬管柱子调整得不够好）而造成的。然后，前几天我按23200.8的前处理方法。25g样品+50mL乙腈提取，吸取20mL溶液氮吹至1mL左右，过carb/NH2柱子（先用乙腈甲苯3:1洗脱）后，用乙腈甲苯（3:1）洗脱离心管2次，氮吹后正己烷定容1mL上5975c，用sim模式采集了sim+scan参数（乐果的离子参数我事先进单标选好的），确实是检索到有乐果，截图我上传不了不知为何。在另一家单位出具的检测报告中乐果的检测方法是761，当然具体是否有用到LCMSms我就不太清楚了
我明白你的意思。同一个样品，你做的含有（两根柱子检测值有较大差异），另外一家做的不含有。
首先，你做的从方法上说不错（但很有可能是错的，因为761方法有误判，不是你打操作错误。反正，就是两根柱子检测值差异大），另外一家是用质谱做的，质谱检测误判可能性较小。
GC是保留时间定性，存在误判的可能。质谱是用离子碎片及保留时间定性，误判可能性低得多，尤其是串接质谱几乎没有可能误判。
原文由 ghx5558(ghx5558) 发表:确实是小弟配制标准溶液及前处理操作的水平还有待提高，所以用气相的两次含量差异有点大。离子丰度比值是指的tic图中丰度跟m/z的比值吗？我用的5975c增强型数据分析软件，目的是定性一下是否含有乐果，在样品目标峰（该峰保留时间与乐果单标的保留时间也一致）上点击右键快捷定性，pbm检索结果显示乐果的匹配度是97，这应该是可以定性有乐果了？这两个就是用5975定性的图
一个熟练的实验员，两次操作结果不会有太大差异，国外有个叫5分法定性，是个是保留时间（大概是2分），还一个是离子碎片，另外就是离子丰度比。（分值多少我记不得了）。你再看下，离子丰度比值如何。也可以多选择一组离子对再看看。当然了，串接二级质谱更可靠。
氮吹别吹干了，要近干，水溶温度高可以多留点，低可以少留点。
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