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主题：【讨论】压力问题，待解决

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发表于：2017/11/14 10:46:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器：安捷伦1100    方法：如图    流动相：D为水相  25mmol的磷酸二氢钾加5%的乙腈    B为甲醇    C为乙腈      按照如图方法走样，每到30分钟左右压力就掉下来（B相加入的时候）
尝试：1：更换阀芯，未解决:2：更换通道，未解决。3:更换出口球阀，未解决。方法压力线
该帖子作者被版主 夏天的雪加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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夏天的雪
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2017/11/14 11:51:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
纵坐标是什么？压力原来是多少，降到多少？看下降后的压力线，感觉波动比较大。还是先看单向阀或者比例阀
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hujiangtao
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2017/11/14 12:20:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相变化比例不大呀
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2017/11/14 12:32:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
纵坐标是什么？压力原来是多少，降到多少？看下降后的压力线，感觉波动比较大。还是先看单向阀或者比例阀
压力基本降到零，主动阀的阀芯换过了。要是说阀体坏了话，前面那段是正常的。比例阀也看过了，没问题
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老妖
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2017/11/14 13:11:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原因肯定是憋气，无压力，产生气泡。  产生原因可能没脱气好，或者盐析出（可能性大）， 你可以在外面手动混合试试会不会盐析出。 还有实验室温度调高点。

最好CD 配在一起吧，还有每个都过滤脱气下。
该帖子作者被版主 bingwang228加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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hnteng
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2017/11/14 13:18:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
比较赞同楼上的说法。应该是甲醇中有气体。
你可以这样排查：
用纯甲醇（也就是100%为甲醇）作流动相，看看压力是否为0？如果是，肯定就是甲醇含气。
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2017/11/14 13:37:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hnteng(hnteng) 发表:
比较赞同楼上的说法。应该是甲醇中有气体。
你可以这样排查：
用纯甲醇（也就是100%为甲醇）作流动相，看看压力是否为0？如果是，肯定就是甲醇含气。
单纯的甲醇走过了，压力正常
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2017/11/14 13:46:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老妖(yaowenfu) 发表:
原因肯定是憋气，无压力，产生气泡。  产生原因可能没脱气好，或者盐析出（可能性大）， 你可以在外面手动混合试试会不会盐析出。 还有实验室温度调高点。

最好CD 配在一起吧，还有每个都过滤脱气下。
排气什么的可以排除，我考虑的是盐吸，把水相换成纯水再走了，等结果
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weiweijunling
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2017/11/14 14:06:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
压力多大？柱子什么规格？我认为很可能就是系统的压力太大，在水相和甲醇1:1混合时，粘度大压力最大，加上柱子如果本身柱子压挺大，如果是长柱子，粒径再小些。很有可能柱子就崩开漏液。
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夏天的雪
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2017/11/14 15:47:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weiweijunling(weiweijunling) 发表:
压力多大？柱子什么规格？我认为很可能就是系统的压力太大，在水相和甲醇1:1混合时，粘度大压力最大，加上柱子如果本身柱子压挺大，如果是长柱子，粒径再小些。很有可能柱子就崩开漏液。
水相和甲醇1:1混合时，粘度大压力最大，但是压力线上应该会有显示，会有个上升的线
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夏天的雪
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2017/11/14 15:48:28 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小不点1004(v3334172) 发表:
排气什么的可以排除，我考虑的是盐吸，把水相换成纯水再走了，等结果
可以尝试流动相预先混合，也可以尝试将几个流动相更换通道试试
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