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主题：【求助】GC2010+ 检测α-666出现比溶剂还大的峰？

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车厘子
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发表于：2017/11/16 14:24:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新人练习使用GC2010 plus，升温程序基本参照GB5009.19-2008方法，标准溶液是α-666，正己烷做溶剂。ECD检测器
90-170℃（40℃/min），170-230℃（5℃/min，保留5min），230-280℃（40℃/min，保留2min）
柱子是弱极性，30*0.32*0.25
配置了1000ppb，500ppb的浓度，并用正己烷做了未添加（蓝线）。
测得峰，初步判定4左右的为溶剂峰（因高度基本不变，但（1）为什么溶剂峰这么小？）
7左右的为α-666的峰，疑惑的是10左右还有个比溶剂高出非常多的峰！且在未添加里并未有，这是问题（2）。昨天按照9695.10-2008出现同样情况，因此不是偶然。
新人，求大神解，在线等，谢谢
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2017/11/16 14:48:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你确定浓度是准确的话，有可能是检测器污染或者饱和了，理论上α-666的灵敏度很高，1ppb就会有不错的响应
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wazcq
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2017/11/16 14:48:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1. ECD对正己烷响应很小的 所以溶剂峰小
2. 7min左右是666？这个你确认了吗？有可能10min才是 那么7min左右的是杂质
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车厘子
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2017/11/16 14:57:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
1. ECD对正己烷响应很小的 所以溶剂峰小
2. 7min左右是666？这个你确认了吗？有可能10min才是 那么7min左右的是杂质


您好，谢谢您的解答。我也不确定7min左右是否是666，因为1000ppb和500ppb那个峰的面积有变化。
而10min的峰我以新人的观点是想当然认为溶质峰肯定比溶剂峰低，所以排除了它的溶质峰的可能，不理解10min那个峰为什么会比溶剂峰还高（不过10Min左右的峰确实在不同浓度也有变化）
如果10min左右的峰是溶质峰，也就是说溶质峰是可能比溶剂峰高的？（按照您的回答，我是否可以认为峰的高度是跟ECD对该物质的响应成正比的）
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车厘子
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2017/11/16 14:59:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
你确定浓度是准确的话，有可能是检测器污染或者饱和了，理论上α-666的灵敏度很高，1ppb就会有不错的响应
您好，谢谢您的回复。我是按照100ug/ml的标准溶液配置了1000ppb，和500ppb浓度的，按理应该是准确的，楼下解释认为可能是因为正己烷的响应低，而10Min那个有可能是溶质666的峰
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wazcq
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2017/11/16 15:07:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 车厘子(v3336188) 发表:
您好，谢谢您的解答。我也不确定7min左右是否是666，因为1000ppb和500ppb那个峰的面积有变化。
而10min的峰我以新人的观点是想当然认为溶质峰肯定比溶剂峰低，所以排除了它的溶质峰的可能，不理解10min那个峰为什么会比溶剂峰还高（不过10Min左右的峰确实在不同浓度也有变化）
如果10min左右的峰是溶质峰，也就是说溶质峰是可能比溶剂峰高的？（按照您的回答，我是否可以认为峰的高度是跟ECD对该物质的响应成正比的）
可以这么认为
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车厘子
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2017/11/16 15:09:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
可以这么认为
想了好久都没有想明白，您一说卤族元素对ECD的响应，好像突然理解了，谢谢
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戎马一生为家国
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2017/11/16 16:04:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了~考虑溶剂是非极性的正己烷，在选择性检测器ECD（只对电负性物质有响应）上相对响应因子很小，所以出现了666组分响应峰远大于溶剂峰的情况
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安平
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2017/11/16 18:36:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么10min的不是666呢？
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安平
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2017/11/16 18:37:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流还是不分流做的？
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车厘子
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2017/11/17 9:35:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
分流还是不分流做的？
不分流，后来根据前面大神的解释，响应大的那个10min左右的应该是666，原来排除它是因为觉得不可能比溶剂峰还高
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