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主题：【求助】农残前处理，用旋蒸仪后有机磷类有损失，求帮分析原因，多谢！

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荆棘鸟
zongguitang
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2018/3/25 14:59:10 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于提取液，要保证提取效率，除水也是必要的，有些组分在水里也是有一定溶解能力的。至于说清洗，别的组分都很好，只有有机磷不太好，应该不是主要原因。
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m3225449
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2018/3/25 17:25:55 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:
您好， 可以把问题详细说一下吗？哪些种类的化合物？哪些有机磷化合物？前处理过程等。有些农药因为酸碱性的原因不能同时测定。


有机磷类我加的种类很多，比如，毒死蜱、恶唑磷，久效磷、巴胺磷、二嗪磷、甲基对氧磷、甲基对硫磷、甲基嘧啶磷、谷硫磷等等共四十几种
还包括有机氯农药（DDT、六六六、七氯等）、菊酯类、酰胺类、苯胺类（氟乐灵、腐霉利等）、三嗪类（阿特拉津）、唑类（三唑酮、丙环唑、戊唑醇、环丙做醇）等，这些在一起用二氯甲烷萃取会有影响么？
前处理就是二氯甲烷萃取两遍（50+30mL二氯甲烷），然后除水（无水硫酸钠），旋蒸近干，用2mL丙酮：正己烷（1：1） 来洗，再吹到0.4mL进样。发现的是有机磷类有整体性回收率不好的趋势，比如皮蝇磷、硫线磷这几种还有回收率，但是大部分检出回收率特别差，一直找不到原因。
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荆棘鸟
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2018/3/26 8:43:04 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，您可以将有机磷按照这个方法单独加标做一下，看看到底是方法的原因还是其他组分的影响。
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雾非雾
mcds
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2018/3/26 9:33:48 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3225449(m3225449) 发表:
我是农药混标加标实验，里面还有很多别的种类的目标物，
别的回收率都很好，就是有机磷特别神奇，回收率很低很低，很多都没有。
您换换用乙腈萃取试试，我们用乙腈做，一直都比较稳定的。
该帖子作者被版主 zongguitang加 2积分， 2经验，加分理由：应助！
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m3225449
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2018/3/26 10:28:15 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
您换换用乙腈萃取试试，我们用乙腈做，一直都比较稳定的。
我是测水中的农药，用乙腈不能分离吧？
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荆棘鸟
zongguitang
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2018/3/27 20:42:45 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3225449(m3225449) 发表:
我是测水中的农药，用乙腈不能分离吧？
乙腈萃取也可以的，加氯化钠和硫酸镁可以让两相分层。
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