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主题：【已应助】色谱柱使用过程中压力升高，一段时间后柱子堵住

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dcldcx
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发表于：2018/04/17 10:51:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器是安捷伦1260，流动相为10%的乙腈，90%的0.1%的磷酸水溶液，每次样品走完后用乙腈冲洗色谱柱
仪器已使用3年，之前使用时压力都稳定在110 bar左右，近半年每次换完新柱子后使用过程中压力上升，去年年底第一个柱子堵了，换色谱柱后使用3个月，压力由110 bar上升至150 bar，再次更换色谱柱，压力仍然上升。
检查了流动相、过滤器、脱气机、更换了过滤白头，仍然未能解决问题。
求助可能的原因跟解决方法，谢谢
推荐答案：夏天的雪回复于2018/04/26
时间允许，将纯水和乙腈冲洗时间放长一下，都延长一倍
该帖子作者被版主 夏天的雪加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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2018/4/17 11:20:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子不适合就安保护柱
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sdlzkw007
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2018/4/17 11:45:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问一下你的流动相是混合后抽滤还是分别抽滤，在线混合？如果是前者一定选用合适的有机相滤膜，否则就会导致滤膜溶解，堵塞柱子或者出鬼峰。
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夏天的雪
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2018/4/17 11:46:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
压力高，说明有地方堵，逐段排查。先卸掉色谱柱，用两通连接，看一下系统压力是多少
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夏天的雪
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2018/4/17 11:49:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从后往前排查，看压力变化情况，有没有卸掉某段后压力明显变化的
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dcldcx
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2018/4/17 12:37:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
请问一下你的流动相是混合后抽滤还是分别抽滤，在线混合？如果是前者一定选用合适的有机相滤膜，否则就会导致滤膜溶解，堵塞柱子或者出鬼峰。
是分别抽滤，在线混合 ，样品是用0.45 微米滤膜过滤，出峰位置一直都正常，也没有其他的峰出现。
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dcldcx
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2018/4/17 12:38:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dsy8888(dsy8888) 发表:
柱子不适合就安保护柱
对保护柱还真是不了解，这样是不是需要经常更换保护柱啊？
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2018/4/17 12:47:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dcldcx(dcldcx) 发表: 对保护柱还真是不了解，这样是不是需要经常更换保护柱啊？
预柱就是短的色谱柱，你要是有污染的东西先污染预柱
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dsy8888
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2018/4/17 12:50:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dcldcx(dcldcx) 发表: 对保护柱还真是不了解，这样是不是需要经常更换保护柱啊？
以前用的岛津的仪器时候，有个叫在线过滤器的东西，那玩意要是堵了仪器压力越用越高。
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dcldcx
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2018/4/18 8:25:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
压力高，说明有地方堵，逐段排查。先卸掉色谱柱，用两通连接，看一下系统压力是多少
卸掉色谱柱后压力为10 bar左右，是不是就已经排除了其他管路堵的可能?
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王哪摸呢
v3249317
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2018/4/18 9:38:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子用完是用乙腈冲洗并保存的吗？我这边一直用90%甲醇水保存的。。其次，能说一下你做的是什么项目吗，感觉样品太脏，柱子堵了。用预柱好一些。
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