标准溶液配制仪应用于NY/T 761-2008方法中标准溶液配制
图1:7890A气相色谱仪和全自动液体样品处理平台
二、全自动液体样品处理平台的调试1号瓶 | 2号瓶 | 3号瓶 | 4号瓶 | 5号瓶 | 6号瓶 | 7号瓶 | 8号瓶 | 9号瓶 | 10号瓶 | |
空瓶(g) | 1.9752 | 2.0018 | 2.0197 | 1.9565 | 2.0194 | 1.9707 | 1.9881 | 1.9832 | 1.9605 | 1.9938 |
加1ml水(g) | 2.9759 | 2.9988 | 3.0152 | 2.9521 | 3.0149 | 2.9660 | 2.9891 | 2.9842 | 2.9611 | 2.9951 |
水体积(ml) | 1.0007 | 0.9970 | 0.9955 | 0.9956 | 0.9955 | 0.9953 | 1.001 | 1.001 | 1.0006 | 1.0013 |
图2:工程师对全自动液体样品处理平台进行安装调试
三、用水对移液枪进行校正校正量程20-200ul的移液枪100ul
1号瓶 | 2号瓶 | 3号瓶 | 4号瓶 | 5号瓶 | 6号瓶 | 7号瓶 | 8号瓶 | 9号瓶 | 10号瓶 | |
空瓶(g) | 1.9781 | 1.9632 | 1.9655 | 1.9438 | 1.9091 | 1.9518 | 1.9612 | 1.9852 | 1.9594 | 1.9625 |
加100ul水(g) | 2.0823 | 2.0653 | 2.0678 | 2.0492 | 2.0101 | 2.0533 | 2.0637 | 2.0893 | 2.0629 | 2.0637 |
水体积(ml) | 0.1042 | 0.1021 | 0.1023 | 0.1054 | 0.1010 | 0.1015 | 0.1025 | 0.1041 | 0.1035 | 0.1012 |
校正量程20-200ul的移液枪200ul
1号瓶 | 2号瓶 | 3号瓶 | 4号瓶 | 5号瓶 | 6号瓶 | 7号瓶 | 8号瓶 | 9号瓶 | 10号瓶 | |
空瓶(g) | 1.9881 | 1.9832 | 1.9605 | 1.9838 | 2.0091 | 1.9918 | 2.4612 | 1.9652 | 1.9524 | 1.9325 |
加200ul水(g) | 2.1894 | 2.1852 | 2.1628 | 2.1862 | 2.2111 | 2.1937 | 2.6657 | 2.1701 | 2.1609 | 2.1387 |
水体积(ml) | 0.2013 | 0.2020 | 0.2023 | 0.2024 | 0.2020 | 0.2019 | 0.2045 | 0.2049 | 0.2085 | 0.2062 |
校正量程100-1000ul的移液枪400ul
1号瓶 | 2号瓶 | 3号瓶 | 4号瓶 | 5号瓶 | 6号瓶 | 7号瓶 | 8号瓶 | 9号瓶 | 10号瓶 | |
空瓶(g) | 28.5812 | 27.9073 | 29.0773 | 27.4389 | 29.1735 | 30.5626 | 29.9531 | 29.5625 | 28.6542 | 29.0257 |
加400ul水(g) | 28.9826 | 28.3068 | 29.4757 | 27.8356 | 29.5760 | 30.9643 | 30.3552 | 29.9616 | 29.0525 | 29.4268 |
水体积(ml) | 0.4014 | 0.3995 | 0.3984 | 0.3967 | 0.4025 | 0.4017 | 0.4021 | 0.3991 | 0.3983 | 0.4011 |
校正量程100-1000ul的移液枪1000ul
1号瓶 | 2号瓶 | 3号瓶 | 4号瓶 | 5号瓶 | 6号瓶 | 7号瓶 | 8号瓶 | 9号瓶 | 10号瓶 | |
空瓶(g) | 28.8826 | 28.9068 | 29.6757 | 27.7856 | 29.7360 | 30.0643 | 29.7931 | 29.7625 | 28.7942 | 29.3957 |
加1000ul水(g) | 29.8913 | 29.8975 | 30.6742 | 28.7852 | 30.7345 | 31.0636 | 30.7942 | 30.7646 | 29.7958 | 30.3980 |
水体积(ml) | 1.0087 | 0.9907 | 0.9985 | 0.9996 | 0.9985 | 0.9993 | 1.0011 | 1.0021 | 1.0016 | 1.0023 |
图3:用纯水对移液枪进行了校正
四、标准溶液配制序号 | 组号1 (ug /ml) | 组号2(ug/ml) | 组号3(ug/ml) | 组号4(ug/ml) | 组号5(ug/ml) |
11P | 0.0 | 0.1 | 0.2 | 0.4 | 0.6 |
7P | 0.0 | 0.2 | 0.4 | 0.6 | 1.0 |
16CL | 0.0 | 0.05 | 0.1 | 0.2 | 0.4 |
16cl混标 | α-666、γ-666、δ-666、百菌清为25ug/ml, β-666为50ug/ml,三氟氯氰为100ug/ml ,其他10种为200ug/ml |
手工小结
工具 | 数量 | 总计时 |
移液枪 | 1 | 人工时间:3.5个小时 有毒有害化学品接触时间:3.5小时 |
10 ml容量瓶 | 52 | |
棕色瓶 | 36 |
图4:手工配制标液
2、全自动液体样品处理平台配制过程工具 | 数量 | 总计时 |
全自动液体样品处理平台 | 1 | 人工时间:10分钟 机器工作时间:50分钟 |
2ml容量瓶 | 70 |
全自动液体样品处理平台配制过程小结
四、实验结果11P(0.2ug/ml) 精密度结果
名称 | 检测结果( mg/kg) | 标准偏差SD(%) | 变异系数RSD(%) | 精确度标准要求% | 精确度评价结果 | |
手工配制 | 机器配制 | |||||
敌敌畏 | 0.2000 | 0.2019 | 0.134 | 0.67 | -20~+10 | 符合 |
丙溴磷 | 0.2000 | 0.2010 | 0.0707 | 0.35 | -20~+10 | 符合 |
甲拌磷 | 0.2000 | 0.2015 | 0.106 | 0.53 | -20~+10 | 符合 |
二嗪磷 | 0.2000 | 0.2009 | 0.0636 | 0.32 | -20~+10 | 符合 |
毒死蜱 | 0.2000 | 0.2004 | 0.0283 | 0.14 | -20~+10 | 符合 |
甲基对硫磷 | 0.2000 | 0.2013 | 0.0919 | 0.46 | -20~+10 | 符合 |
马拉硫磷 | 0.2000 | 0.2033 | 0.233 | 1.2 | -20~+10 | 符合 |
杀螟硫磷 | 0.2000 | 0.2040 | 0.283 | 1.4 | -20~+10 | 符合 |
对硫磷 | 0.2000 | 0.2011 | 0.0778 | 0.39 | -20~+10 | 符合 |
甲基异柳磷 | 0.2000 | 0.2021 | 0.148 | 0.74 | -20~+10 | 符合 |
水胺硫磷 | 0.2000 | 0.2007 | 0.0495 | 0.25 | -20~+10 | 符合 |
7P(0.6ug/ml) 精密度结果
名称 | 检测结果( mg/kg) | 标准偏差SD(%) | 变异系数RSD(%) | 精确度标准要求% | 精确度评价结果 | |
手工配制 | 机器配制 | |||||
甲胺磷 | 0.6000 | 0.6025 | 0.177 | 0.29 | -20~+10 | 符合 |
乙酰甲胺磷 | 0.6000 | 0.6001 | 0.00707 | 0.012 | -20~+10 | 符合 |
氧化乐果 | 0.6000 | 0.6085 | 0.601 | 0.99 | -20~+10 | 符合 |
乐果 | 0.6000 | 0.6014 | 0.0990 | 0.16 | -20~+10 | 符合 |
甲拌磷亚砜 | 0.6000 | 0.6009 | 0.0636 | 0.10 | -20~+10 | 符合 |
甲拌磷砜 | 0.6000 | 0.6022 | 0.156 | 0.26 | -20~+10 | 符合 |
三唑磷 | 0.6000 | 0.6030 | 0.212 | 0.35 | -20~+10 | 符合 |
16CL混标精密度结果
名称 | 检测结果( mg/kg) | 标准偏差SD(%) | 变异系数RSD(%) | 精确度标准要求% | 精确度评价结果 | |
手工配制 | 机器配制 | |||||
α-666 | 0.0250 | 0.0255 | 0.0354 | 1.4 | -20~+10 | 符合 |
β-666 | 0.0250 | 0.0246 | 0.0283 | 1.1 | -20~+10 | 符合 |
γ-666 | 0.0500 | 0.0522 | 0.156 | 3.0 | -20~+10 | 符合 |
δ-666 | 0.0250 | 0.0256 | 0.0424 | 1.7 | -20~+10 | 符合 |
百菌清 | 0.0250 | 0.0259 | 0.0636 | 2.5 | -20~+10 | 符合 |
三唑酮 | 0.2000 | 0.1975 | 0.177 | 0.89 | -20~+10 | 符合 |
异菌脲 | 0.2000 | 0.2079 | 0.559 | 2.7 | -20~+10 | 符合 |
联苯菊酯 | 0.2000 | 0.2156 | 1.103 | 5.3 | -20~+10 | 符合 |
甲氰菊酯 | 0.2000 | 0.2152 | 1.07 | 5.2 | -20~+10 | 符合 |
三氟氯氰菊酯 | 0.1000 | 0.0984 | 0.113 | 1.1 | -20~+10 | 符合 |
氟氯氰菊酯 | 0.2000 | 0.2098 | 0.692 | 3.4 | -20~+10 | 符合 |
氯氰菊酯 | 0.2000 | 0.1989 | 0.0778 | 0.39 | -20~+10 | 符合 |
氟氰戊菊酯 | 0.2000 | 0.2145 | 1.025 | 4.9 | -20~+10 | 符合 |
氰戊菊酯 | 0.2000 | 0.2214 | 1.513 | 7.2 | -20~+10 | 符合 |
氟胺氰菊酯 | 0.2000 | 0.2179 | 1.266 | 6.0 | -20~+10 | 符合 |
溴氰菊酯 | 0.2000 | 0.2014 | 0.0990 | 0.49 | -20~+10 | 符合 |
图5:11P(0.2ug/ml)色谱重叠对比图
图6:7P(0.6ug/ml)色谱重叠对比图
对机器配制部分数据的线性进行比较,相关性可以达到0.998以上,符合标准《实验室质量控制规范 食品理化检测》(GB/T 27404-2008)要求。
图7:16CL混标色谱重叠对比图
图8:部分数据线性比较