主题:【求助】同时蒸馏装置萃取酱油中香气物质

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求助各位大神。我用同时蒸馏装置萃取酱油中的香气。在500mL圆底烧瓶中加入100mL酱油样品、100mL食盐水和20μL(172.4 mg/L)的2-甲基-3-庚酮甲醇溶液(内标),加入少许沸石,置于同时蒸馏装置的轻相端,用电热套加热物料至140±2℃,保持料液微沸。另在100m L圆底烧瓶中加入50mL二氯甲烷,置于同时蒸馏装置的重相端,用水浴锅保持一定温度50-±2℃。连续提取2h,冷却至室温,收集萃取溶剂部分。
出现了一些问题:1.不知道是否是长管温度比较低,已经用纱布套在蒸馏长管外保温,溶剂在蒸发长管上方还没到达混合萃取那里,就有部分冷凝在长管横管那里了,如何避免呢?2.冷凝后的溶液流回U型管那,溶液不分层 3.U型管那下方的出水口旋不开,在蒸馏结束后,不知道怎么收集u型管那部分的溶剂?4.实验室不能用乙醚处理,有人试过有混合溶剂萃取酱油香气物质吗?能否用戊烷和二氯甲烷溶剂混合萃取,比例如何?5.萃取后的二氯甲烷溶剂用无水硫酸钠除水,要怎么操作呢?6.除水后,二氯甲烷溶剂能否用旋转蒸发仪浓缩,会影响香气物质吗?看到的有的用K-D浓缩器,也有用旋转蒸发仪的但是溶剂是乙醚,我们实验室用不了。 因为实验室目前用不了气相测结果,只能先写方案,所以求助各位大神,万分感谢
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symmacros
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1.不知道是否是长管温度比较低,已经用纱布套在蒸馏长管外保温,溶剂在蒸发长管上方还没到达混合萃取那里,就有部分冷凝在长管横管那里了,如何避免呢?
一般会有一点冷凝在长管横管那里,无事。
2.冷凝后的溶液流回U型管那,溶液不分层
可能是溶剂没有过来。
3.U型管那下方的出水口旋不开,在蒸馏结束后,不知道怎么收集u型管那部分的溶剂?
可以倾斜SDE从溶剂出口倒出来。
4.实验室不能用乙醚处理,有人试过有混合溶剂萃取酱油香气物质吗?能否用戊烷和二氯甲烷溶剂混合萃取,比例如何?
不可以,这两种溶剂比重相差大,无法分层和蒸馏。
5.萃取后的二氯甲烷溶剂用无水硫酸钠除水,要怎么操作呢?
给溶剂加无水硫酸钠后过滤。
6.除水后,二氯甲烷溶剂能否用旋转蒸发仪浓缩,会影响香气物质吗?看到的有的用K-D浓缩器,也有用旋转蒸发仪的但是溶剂是乙醚,我们实验室用不了。
旋蒸损失较大,建议K-D浓缩器或简单的小柱蒸馏浓缩。
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
1.不知道是否是长管温度比较低,已经用纱布套在蒸馏长管外保温,溶剂在蒸发长管上方还没到达混合萃取那里,就有部分冷凝在长管横管那里了,如何避免呢?
一般会有一点冷凝在长管横管那里,无事。
2.冷凝后的溶液流回U型管那,溶液不分层
可能是溶剂没有过来。
3.U型管那下方的出水口旋不开,在蒸馏结束后,不知道怎么收集u型管那部分的溶剂?
可以倾斜SDE从溶剂出口倒出来。
4.实验室不能用乙醚处理,有人试过有混合溶剂萃取酱油香气物质吗?能否用戊烷和二氯甲烷溶剂混合萃取,比例如何?
不可以,这两种溶剂比重相差大,无法分层和蒸馏。
5.萃取后的二氯甲烷溶剂用无水硫酸钠除水,要怎么操作呢?
给溶剂加无水硫酸钠后过滤。
6.除水后,二氯甲烷溶剂能否用旋转蒸发仪浓缩,会影响香气物质吗?看到的有的用K-D浓缩器,也有用旋转蒸发仪的但是溶剂是乙醚,我们实验室用不了。
旋蒸损失较大,建议K-D浓缩器或简单的小柱蒸馏浓缩。


非常感谢朱老师的答复。
2.冷凝后的溶液流回U型管那,溶液不分层? 可能是溶剂没有过来。
老师,前几次我们是先加热溶剂,溶剂已经蒸发冷凝回u型管了,后加热样品,好像都有冷凝下来,但是u型里没看到分层,不知道为何。
5.萃取后的二氯甲烷溶剂用无水硫酸钠除水,要怎么操作呢?给溶剂加无水硫酸钠后过滤。
老师,过滤可以简单用滤纸和漏斗过滤吗?会不会有损失呢?
symmacros
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2. 先加热溶剂,溶剂已经蒸发冷凝回u型管了,后加热样品,是对的。不分层可能有什么原因。请问有照片吗?
5 过滤可以简单用滤纸和漏斗过滤,用少量溶剂冲一下。
GRANT
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原文由 GRANT(fatinsect) 发表:
有SPME,用它效率高好多
恩恩是的。不过我们做毕业论文,研究酱油中的挥发性风味物质,用的2种方法,SDE法和SPME。
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
2. 先加热溶剂,溶剂已经蒸发冷凝回u型管了,后加热样品,是对的。不分层可能有什么原因。请问有照片吗?
5 过滤可以简单用滤纸和漏斗过滤,用少量溶剂冲一下。


等明天再做一次,再给老师发照片哈。
老师,您说的小柱蒸馏是全明是小柱蒸发仪吗?百度找不到呢,我们要做20多个样,可能用K-D浓缩器清洗和干燥会比较麻烦。我看到有个论文是也是用二氯甲烷提取香气,但是不是酱油,用的是25摄氏度旋蒸,不知道酱油能否试一下?
还有一个奇怪的现象,我们第一次用SDE萃取酱油时,电热套温度是140,加了少许沸石,酱油是可以沸腾的;但是用同样的方法,即使调到150摄氏度,酱油也不见沸腾了,圆底烧瓶是很烫的,一开始怀疑是用了用过的沸石,后面换了新的,有一点点沸腾,冒很小小的泡,没有第一次明显的沸腾。不知沸石是否会对酱油香气有影响,加入之前是否要清洗?
求各位大神解答,谢谢
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对了,我们用的50ml二氯甲烷萃取,萃取结束后,剩下的溶剂大概连u型管的就10ml,瓶口挺紧的,最上方的进水口是没有封住的,不知道是否正常?剩下10ml的话量不是很多,不知是否可以直接氮吹浓缩
GRANT
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原文由 Insm_3125193e(Insm_3125193e) 发表:
恩恩是的。不过我们做毕业论文,研究酱油中的挥发性风味物质,用的2种方法,SDE法和SPME。
比较严谨,做完论文,发下原创呀
bigtiger
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沸石主要起助沸作用,让气泡容易产生从而不发生爆沸现象。这东西也便宜,使用时候不用清洗。楼主使用的50ml溶剂只收集到10ml,一般溶剂本身也会有一点溶于样品体系中,另外就是你认为的瓶口密封以及开口的减压处,这些都是溶剂挥发掉的地方。充分检查你的冷凝系统(如果你用水冷,该现象常见),建议使用高功率冷凝泵,好处多多。10ml溶剂,直接氮吹即可,剩约1-2ml时候,加入无水硫酸钠除水。
zwq1973
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萃取溶剂变少了那就跑掉了啊,sde不是全密闭的啊,有个口和外界相通的啊,现在天气热了,冷凝水温度要低点吧
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