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【检测故事】我与白酒的检测故事
样品:白酒产品
检测项目:邻苯二甲酸酯类物质
依据标准:GB5009.271-2016
实验部分
实验仪器与试剂
仪器:7890A-5975C
气相色谱质谱联用仪(美国安捷伦科技),093685-100-NS德祥多功能进样器,梅特勒-托利多AE 240-S电子天平,SB-5200DT超声仪(宁波新芝生物科技股份有限公司),LXJ-IIB离心机(上海安亭科学仪器厂),XW-80A涡旋混合器(上海精科实业有限公司),其它玻璃器皿等。
试剂:正己烷(色谱纯)、无水乙醇(色谱纯)、实验室用水为超纯水。1000ng/ul16种邻苯二甲酸酯类物质混标(Dr. Ehrenstorfer GmbH),99.0%邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)(Dr. Ehrenstorfer GmbH),98.8%邻苯二甲酸二烯丙酯(DAP)(Dr. Ehrenstorfer GmbH)。
Dr.的标准物质
Agilent 7890A-5975C
气质联用仪和德祥多功能进样器
仪器参数条件
仪器条件:Agilent 7890A-5975C;色谱柱:HP-5MS 30m*0.25mm*0.25um;流速:1.0ml/min;进样方式:不分流进样;进样量:1ul;电离方式:EI;电离能量:70eV;进样口温度:280℃;传输线温度:280℃;离子源温度:230℃;监测方式:SIM;溶剂延迟:7min。
酒样
涡旋混合器
超声仪
离心机
样品前处理
准确称取样品1.0g于40ml具塞磨口离心管中,加入5ml蒸馏水,涡旋混匀,再加入10ml正己烷,涡旋2min,超声提取30min,1000r/min离心5min,取上清液进行GC-MS分析。
处理完的样品静置分层,吸取上清液上机
结论:经
气质验证,该白酒中邻苯二甲酸酯类物质含量均低于检出限,合格,可以放心喝。