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主题：【求助】GCMS—甲苯残留过高

浏览0 回复28 电梯直达
六铢衣
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发表于：2018/12/22 21:08:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助：
        我在实验室中使用GCMS检测苯系物（苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯，邻二甲苯）。
一段时间后，隔垫老化流失或是衬管污染，出现了鬼峰，更换隔垫与衬管，鬼峰消失。但是甲苯的
残留却相对较高（峰高900多），使用正戊烷溶剂反复十数次洗脱，怎么也处理不掉。
        之前甲苯虽有残留，用正戊烷溶剂走个3到5针，就能有效削减到峰高350以下。
请问有什么办法可以完全削减二甲苯残留，或者是让二甲苯达到图3上350左右的峰高？
图1 鬼峰
图2 甲苯高残留
图3 甲苯可接受的残留
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dadgoh
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2018/12/23 15:50:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
清洗分流平板，或截取柱前端。
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symmacros
jimzhu
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2018/12/23 16:51:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问是顶空方法吗？
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六铢衣
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2018/12/23 18:38:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
清洗分流平板，或截取柱前端。


惭愧啊，我还是个新手，这种方法操作不来。
查《溶剂手册》跟《色谱柱与消耗品必备手册》，几种苯系物都
能溶于甲醇，所使用的色谱柱也可以用甲醇进行清洗。
如果只是将检测标准的中的溶剂正戊烷换成甲醇，然后按检测方法走几针，
不知道是否可行？
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六铢衣
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2018/12/23 18:41:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问是顶空方法吗？
不是顶空，是7890B的气相色谱与5977B的质谱联用
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dadgoh
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2018/12/23 18:48:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 六铢衣(Ins_3e79cbdb) 发表: 惭愧啊，我还是个新手，这种方法操作不来。查《溶剂手册》跟《色谱柱与消耗品必备手册》，几种苯系物都能溶于甲醇，所使用的色谱柱也可以用甲醇进行清洗。如果只是将检测标准的中的溶剂正戊烷换成甲醇，然后按检测方法走几针，不知道是否可行？
苯系物更易溶于正己烷，用其进样清洗甲苯残留比甲醇强。
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六铢衣
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2018/12/23 18:54:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
清洗分流平板，或截取柱前端。


临时查找了一下，论坛上刚好有个清洗色谱分流平板的视频，
目前实验室里还缺无水乙醇，只能先行购买再行清洗，
感谢版主
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六铢衣
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2018/12/23 18:55:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
苯系物更易溶于正己烷，用其进样清洗甲苯残留比甲醇强。
好的，我先试一试这个方法
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dadgoh
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2018/12/23 19:01:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 六铢衣(Ins_3e79cbdb) 发表: 临时查找了一下，论坛上刚好有个清洗色谱分流平板的视频，目前实验室里还缺无水乙醇，只能先行购买再行清洗，感谢版主
用丙酮清洗分流平板也可以。
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symmacros
jimzhu
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2018/12/23 19:02:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问使用什么溶剂？溶剂空白怎样？
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xx_dxd_xx
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2018/12/24 1:37:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的进样方式是什么样的？测的什么样品？一般色谱柱和进样口残留的情况比较少见，有残留也很少量。残留多半是在吸附管、传输线、六通阀这些地方。所以你的进样方式必须知道。
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