主题:【求助】GCMS—甲苯残留过高

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senke
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是用顶空进样吗? 如果是的话,一般顶空污染的概率比GC大,要清洗顶空
六铢衣
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
你的进样方式是什么样的?测的什么样品?一般色谱柱和进样口残留的情况比较少见,有残留也很少量。残留多半是在吸附管、传输线、六通阀这些地方。所以你的进样方式必须知道。


安捷伦7890B气相色谱,自动进样
残留多半是在吸附管、传输线、六通阀这些地方
这些东西我还认不全,怕只能先买好清洗用的乙醇、甲醇,然后找厂家工程师来帮忙了。
六铢衣
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问使用什么溶剂?溶剂空白怎样?


使用正戊烷作溶剂,溶剂空白就是图3上的那线(5分钟是甲苯出峰位置)。
六铢衣
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原文由 senke(lifen4607) 发表:
是用顶空进样吗? 如果是的话,一般顶空污染的概率比GC大,要清洗顶空
不是顶空,是7890B的气相色谱与5977B的质谱联用
xx_dxd_xx
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原文由 六铢衣(Ins_3e79cbdb) 发表:
安捷伦7890B气相色谱,自动进样
残留多半是在吸附管、传输线、六通阀这些地方
这些东西我还认不全,怕只能先买好清洗用的乙醇、甲醇,然后找厂家工程师来帮忙了。


你是直接进的溶液吗?
这种按说不容易有残留的。会不会是你的溶剂或者样品瓶子污染了?
你换新的纯溶剂,用新的样品瓶,重做看看还有没有残留
六铢衣
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
你是直接进的溶液吗?
这种按说不容易有残留的。会不会是你的溶剂或者样品瓶子污染了?
你换新的纯溶剂,用新的样品瓶,重做看看还有没有残留


瓶子是用新的,试剂也换过,还是有残留。
只能等我清洗过分流平板再看。
荆棘鸟
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隔垫吹扫流量有吗?分流出口流量多少?一般在进样口不会有这个残留。
六铢衣
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原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:
隔垫吹扫流量有吗?分流出口流量多少?一般在进样口不会有这个残留。
载气流量1ml/min, 分流比10:1
荆棘鸟
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不是载气,是隔垫吹扫流量,是自动进样器进的液体样吧,进样体积多少?
senke
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原文由 六铢衣(Ins_3e79cbdb) 发表:
不是顶空,是7890B的气相色谱与5977B的质谱联用
自动进样器进样还是手动进样?
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