主题：【求助】有原子吸收分光光度计的相关资料吗？

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原子吸收分光光度计的使用、维护与检修
　
新仪器安装、测试完毕后便可进行正常使用，使用时必须严格遵照仪器使用说明书所规定的操作程序进行操作，对仪器进行必要的维护与检修。
(1)采用火焰原子吸收光谱法测定时的注意事项
①检查雾室的废液是否畅通无阻，如果有水封，一定要设法排除后再进行点火；
②防止“回火”点火的操作顺序为先开助燃气，后开燃气；熄灭顺序为先关燃气，待火熄灭后再关助燃气。一旦发生“回火”，应镇定地迅速关闭燃气，然后关闭助燃气，切断仪器的电源。若回火引燃了供气管道及附近物品时，应采用CO，灭火器灭火。
(2)采用石墨炉原子吸收光谱法测定时的注意事项 主要注意冷却水的使用，首先接通冷却水源，待冷却水正常流通后方可开始执行下一步的操作。
(3)空心阴极灯的维护  当发现空心阴极灯的石英窗口有污染时，应用脱脂棉蘸无水乙醇擦拭干净。
    (4)供气管道的检漏  当发现有漏气时，可采用简易的肥皂水检漏法或检漏仪检漏。
    (5)燃烧器的维护  当燃烧器的缝口存积盐类时，火焰可能出现分叉，这时应当熄灭火焰，用滤纸插入缝口擦拭，或用刀片插入缝口轻轻刮除积盐，或用水冲洗。
    (6)雾化器的金属毛细管的检修  当雾化器的金属毛细管被堵塞时，可用软而细的金属丝疏通或用洗耳球从出样口吹出堵塞物。
    (7)原子吸收分光光度计常常出现的故障与检修见下表
原子吸收分光光度计的常见故障与排除
    常见故障       产生故障的原因与排除方法
  开机时显示器不亮     总电源保险丝断路；+5V电源不正常
  空心阴极灯不亮或工作不正常     检查灯电源；换灯进行试验，换下来的灯是否灯脚有污物
  空心阴极灯正常。但数字显示
不正常。调高压电源、波长、狭
缝不起作用    
  检查高压电源、±15V电源；波长调节器松脱


  基线稳定性差，噪声明显变大
     波长没有调准；灯没有调到光强最佳位置；光路没对准火焰；气路进水；灯质量

变差；电子线路接触不良；外接电源电压不稳；有外来干扰；乙炔气不纯


  灵敏度低

     检查提吸速度，应为4～6ml／min；喷雾器毛细管堵塞；撞击球位置不佳；燃烧
器位置不正确；波长值没有对准；狭缝过大；灯电流过大；试液浓度配制错误；乙

炔不纯；空气与乙炔气比例有错；有漏气现象；调节喷雾压力，一般最佳压力为
0．20MPa

  点火困难
     乙炔气压力不够或助燃气流量过大；空气充满点火器管道，试点火操作数次让乙

炔气重新充满管道

  燃烧器回火
     没有遵守先开助燃气后开燃气然后点火的点火顺序；废液排放管的“水封”安装

不当

  静态噪声过大
     原因：测量条件选择时，标尺扩展过大；电源电压过高或过低；空心阴极灯发射
强度较弱、放电不正常、灯电流太小
  排除方法：重新选择测量条件；调整电源电压；调整灯电流或更换新灯等




  动态噪声过大



     原因：空心阴极灯能量不足并伴随来自火焰或试液组分的强发射，导致光电倍增
管的高度噪声；燃烧器受到有机试液的污染；灯电流、狭缝、乙炔气和助燃气流量
的设置不适当；废液状态不对导致排液异常；雾化器的端口被污染；雾化器调节不
当导致雾滴过大；乙炔钢瓶的输出压力不足(低于O．06MPa)；空气压缩机输出压
力不足(低于O．3MPa)
  排除方法：在允许的最大电流值内，增大空心阴极灯的工作电流；更换较高能量
的新灯；更换分析线；用化学法分离干扰组分；清洗燃烧器；清洗雾化器的端口并
重新调节雾滴；更换乙炔钢瓶或调整其输出压力等

  动态零点漂移
     原因：燃烧器没有预热；吸样毛细管被堵塞；空心阴极灯在灯架上的位置不当；
标尺扩展过大等
  排除方法：更换吸样毛细管；调整空心阴极灯在灯架上的位置
读数漂移或重现性差     原因:燃烧器预热时间不够;燃烧器缝隙或雾化器毛细管有堵塞;雾化器的毛细管有漏洞;雾化器的毛细管有污染物;废液排放口不畅通或浸在废液中,导致燃烧室内积水;气体工作压力有变化;被测试温度有变化
  排除方法:根据产生故障原因,逐项检查并排除。

原子吸收分光光度计性能检测之一

    本节根据原子吸收分光光度计的国家机械行业标准及计量鉴定规程，结合仪器的实际使用情况，简单介绍仪器使用中的性能检测方法。本文所述内容不能作为仪器鉴定的标准，仪器鉴定应严格按照行业标准或计量鉴定规程由权威部门执行。在仪器使用中，发现性能不稳定或工作不可靠时，可检验相应指标，以确认仪器的工作状态是否正常。文中提到的行业标准规定值引自中华人民共和国机械行业标准JB／T 6780—93《原子吸收分光光度计》。
　
1.波长准确度与重复性
仪器的波长误差主要来自波长扫描机构，良好的波长准确度及重复性有利于快速准确地调整元素测量参数。行业标准中规定，仪器的波长准确度不应超过±0．5nm，波长重复性不应大于O．3nm。
    选取光谱带宽为O．2nm，对砷193．7nm、铜324．7nm、铯852．1nm谱线分别进行3次单向扫描测定，从谱图上读取能量最大时的波长值。3次测定的平均值与波长名义值之差即为波长准确度。3次测定值中最大值与最小值之差，即为波长重复性。为方便起见，也可采用汞空心阴极灯进行波长测试，其参考波长为253．7nm、365．0nm、404．7nm、435．8nm、546．1nm等。另外，为检测长波准确性，常采用435．8nm的二级光谱进行测试，波长为871．6nm。
　
2.测量精密度
    由于随机因素(例如溶液雾化，原子化条件、背景的随机波动，光源的不稳定等)的作用，一个分析人员用同一分析方法对同一样品进行多次重复测定，所得结果也并不完全相同，单次测定值围绕多次测定的平均值在一定范围内波动，即测定值有一定的离散，它决定了测定结果的精密度，是表示多次重复测定某一量时所得到的测定值的离散程度。测量精密度常用多次测量值的标准偏差(SD)及相对标准偏差(RSD)表示。由于样品的浓度不同，相对标准偏差更能反映仪器的真实情况，故经常用相对标准偏差表示仪器的测量精密度。由计算机控制的仪器测量结束后会直接计算出SD和RSD。如果仪器没有给出计算结果可利用下式计算：

式中，n是测量次数；Ai是每次测量的吸光度值；A-是吸光度平均值。、
原子吸收分光光度计的安装与性能测试

(1)主机安装的场所
①实验室的环境安装原子吸收分光光度计的实验室应远离剧烈振动源、强烈的电磁辐射源、化学污染源；室内温度保持在15～28℃，相对湿度小于60％；室内要有防尘措施；原子化器的上方要安装排风罩、排风口，排风量要适中，既要排除废气又不影响火焰的稳定性。
②实验台实验台要稳固，宽度要比主机稍宽，在适当的位置开一排水管道通孔；实验台的四周要留有通道，用作检修、维护仪器之用。
③电源的排布 电源的安排、布线要求科学、合理；不能与产生强脉冲尖峰信号的机器共用电源。
④水源与气源要在实验室适当的位置设立上、下水道；乙炔、液化气等的燃气钢瓶，应设在离实验室不远的专用室内，送气管道要防热防漏，接连方式要便于拆卸。
(2)空心阴极灯的安装 要在不点亮情况下安装；灯的前后位置定位参考：C.832．1nm空心阴极灯，其石英窗口距透镜筒约2cm，A.193．7nm空心阴极灯，其石英窗口碰到透镜筒，其余元素灯的安装即按波长确定其前后位置，波长值愈小愈靠前。
(3)燃烧器的安装按照仪器使用说明书的安装图，把燃烧器插在雾室的颈轴上，然后检查其水平状况，用尺子分别测量燃烧器顶部两端点至底座间的高度，两高度之差值不得大于1.mm，否则要松开固定螺钉，重新调整后再行固定。
(4)雾化器的安装按仪器使用说明书的装配图。首先把一根约200mm长的聚乙烯毛细管插进雾化器的金属毛细管中，顺次将燃烧室内的空气管道接在雾化器上，启动空气压缩机，以纯水喷雾作试验，左右微动玻璃撞击球，使雾滴状态最佳。将雾化器安装在预混室前边的接口上，重新试喷雾并调整。
(5)原子吸收分光光度计的性能测试
原子吸收分光光度计的测试内容，主要参照国家技术监督局颁发的《原子吸收分光光度计检测规程》(JIG694—1990)。测试项目主要有波长范围、波长指示值的误差、波长指示值的重复性、分辨率、基线的稳定性、边缘能量、火焰法测定及石墨炉法测定的检出限、背景校正能力等.

原子吸收光谱法常用词汇
1、Accuracy（准确度）
衡量测量值与‘真值’接近程度的量度。注意，任何基于未知样品与标样相比较来进行 分析测量的方法，其准确度不可能高于标样本身的准确度。因此原子吸收测量的准确度 依赖于所制备标样及样品的准确程度。干扰也会对准确度造成影响。
2、Aerosol （雾汽）
由雾化器所产生的很细的雾滴。
3、Analyte （被分析元素）
所要检测的元素。
4、Atomic Absorption （原子吸收）
是一种基于原子对光产生吸收进行元素分析的技术。当原子吸收过程发生时，原子的电 子发生跃迁，到较高能级，成为激发态。
5、Atomic Emission（原子发射）
是一种基于激发态原子向基态原子回迁释放能量（产生发射光）进行元素分析的技术。
6、Atomization（原子化）
是将被分析元素或其化合物转换成原子蒸汽的过程。
7、Blaze（闪烁）
为光栅刻线的形状，决定波长与相应能量的分配。
8、Blaze Angle（闪耀角）
光栅的闪耀角决定散射光最大光强波长。
9、Blaze Wavelength（闪耀波长）
光栅散射最大强度波长。
10、Calibration（校正）
建立分析校正曲线图，该图描述了被分析元素浓度与吸光度之间的关系。在原子发射中 ，则为发射强度与浓度之间的关系。
11、Calibration Blank（校正空白）
为空白溶液，该溶液中不人为加入某一已知浓度的被分析元素。通常该空白溶液应与其 它标样保持相同基体，因而其测量值代表所使用试剂的污染程度。用于校正。
12、Characteristic Concentration（特征浓度）
为被分析元素产生 0.0044 (1 % )吸光度所需浓度。不同的仪器，特征浓度不一 样。 可按下列公式计算：
Char. Conc. = (标样浓度 * 0.0044) / 平均吸光度
（通常在校正曲线线性范围内测，如<0.2ABS）
13、Characteristic Mass（特征质量）
在石墨炉分析中，按峰高计算，被分析元素产生0.0044吸光度所需质量（以皮克为单位 ）。可按下公式计算：
Char. Mass = (标样浓度 * 0.0044 * 进样体积) / 标样吸光度
14、Chemical Modifier（基体改进剂）
基体改进剂是加在样品中的一种试剂，作用是用化学的方法改变样品的基体组成，以改 变被分析元素的挥发性和/或基体结构，降低干扰，或将被分析元素以特定形态隔离出来，从而分离出背景信号和被分析元素的原子吸收信号。对复杂基体，基体改进剂可在原 子化阶段增强原子吸收信号和/或降低背景信号。理想的基体改进剂，最好兼备两者的功能。
15、Coefficient of Variation（变异系数）
多次测量的重复性或精密度。通常用相对标准偏差% RSD 来表示。即为标准偏差除以平 均值（百分数）。
16、Desolvation（脱溶）
雾汽干燥，溶剂蒸发，形成干的微小固体颗粒的过程。
17、Detection Limit（检出限）
在某一波长下测量某一被分析元素的空白溶液的浓度，所得多次测量值标准偏差的司倍 即为该被分析元素在该波长下的检出限。这是仪器所能检出的高于背景噪声的最低限。
在检出限附近，因测量精度一般较差，％RSD在33％以上。因此要进行较准确的测量是 不可能的。所以，正常测量因至少在高于检出限5－10倍的浓度范围进行，此范围内测量精度可达3－5％。
18、Digestion（消解）
将固态样品用酸转化成液体形态的过程。
19、Dynode（打拿极）
光电倍增管信号放大的中间级。
20、Emission（发射）
原子能级跃迁所释放出的能量。
21、Emission Intensity（发射强度）
发射时产生谱线（光）强弱的度量。
22、Excitation（激发）
原子由于碰撞、被加热或光线照射而吸收能量的过程。当发生激发时，原子的外层电子跃迁到较高能级。该原子成为激发态原子。
23、Filter（滤光片）
是一种衰减如射辐射能量的材料。是选择某一波长范围的方法。
24、Grating Density（光栅密度）
光栅上每单位长度中的刻线条数。通常用线/毫米来描述。
25、Grating Diffraction（衍射光栅）
为一光学器件，带有一镜面，上可有距离相等的一系列刻线，具衍射分光作用。 通常称光栅。
26、Ground State（基态）
原子能量最低，最稳定状态。基态原子中的电子都处于其最底能级。
27、Holographic Grating（全息光栅）
采用全息照相技术生产出来的光栅。具较小杂散特性。
28、Hydride Generation（氢化物发生器）
是一种使被分析元素与还原剂（通常为硼氢化钠）发生化学反应，产生挥发性氢化物，然后通到石英池加热还原成自由基态原子的技术。
29、Interference（干扰）
任何影响吸收值正常测量的化学及物理效应。
30、Ionization（离子化）
为中性原子失去电子或得到电子而成为带电荷离子的过程。
31、Linear Dispersion（线性色散）
光栅对不同波长分光的程度，用微分式来描述： dx/dg, 其中：
x = 光谱长
g = 波长
单位为： mm/nm.
32、Linear Dynamic Range（线性动态范围）
校正曲线线性范围内，浓度的范围。原子吸收中，一般可达102 - 103.
33、Magnetic Sensitivity Ratio (MSR)（磁场灵敏度比）
塞曼吸收与正常吸收的百分比。 用来确定塞曼石墨炉法分析中被分析元素灵敏度的损失程度。MSR 为100 %表明该元素无灵敏度损失。 计算公式如下：
MSR = 磁场ON时吸光度 * 100/ 磁场Off时吸光度
34、Matrix（基体）
样品中的主要化学成分。
35、Matrix Matching（基体匹配）
在分析中为克服样品基体对结果的影响，将标样制备成与样品基体一样的标样。
36、Matrix Interference（基体干扰）
非谱线性质干扰，是由于样品与标样的基体不同而引起的差异。如样品与标样的表面张力或黏度不同而产生的干扰。
37、Maximum Absorbance（最大吸光度）
在塞曼吸收中，对某一特定波长，所允许的最大峰高值。 超过该值时，就可能发生曲线下弯现象。
38、Monochromator（单色器）
为光学器件，用来从光谱中分离出有用的窄波长。
39、Nebulizer（雾化器）
将溶液转化成雾状雾汽的装置。
40、Precision（精密度）
对同一样品进行多次测量的重复性，通常用相对标准偏差%RSD来表示，或用变异系数CV来表示。
41、Reagent Blank（试剂空白）
不加被分析元素的溶液，通常与样品具有相同基体，以消除试剂污染的影响。
42、Resolution（分辨率）
表示光谱仪分离相邻波长的能力。
% RSD
相对标准偏差。
% RSD = (标准偏差* 100) / 平均吸光度
43、Spectrometer（光谱仪）
按波长分离，测量光的光学仪器。
44、Spectral Interference（光谱干扰）
由于分辨率不够，相邻波长未完全分离，造成谱线重叠，从而可能对测量结果产生影响。
45、Spray Chamber（雾化室）
安装在雾化器与燃烧头之间的器件，用来滤除较大雾滴，并使样品与气体混合。
46、Standard Additions（标准加入）
该方法可克服由于样品与标样基体不同而造成的误差。因标样被加入到样品中，两者的基体基本一致。如采用化学基体改进剂方法无法消除干扰时可考虑采用该方法。
47、Standard Deviation（标准偏差）
为一统计计算值，表明一系列测量的最大偏差。计算公式如下：
其中： n = 测量次数,Abs=吸光度
48、Standard Solution（标准溶液）
为一已知浓度的溶液，用来做仪器的校正。
49、Stray Light（杂散光）
除单色器所选定波长以外,所辐射到检测器上的能量.
50、Structured Background(结构背景)
具有较为复杂谱线的分子,其中有许多尖峰，该分子被称为带有‘结构’的分子。这些峰通常是由于分子内部旋转，振荡激发而产生的。采用氘灯扣背景时，如果结构背景与被分析元素的波长不吻合，因氘灯所扣为横跨狭缝宽度之平均值，因此可能产生‘过度’扣除现象。如两者相吻合，则可能会发生‘欠’扣除现象。
51、Working Range（工作范围）
指某一被测元素可被准确测量出的浓度范围。通常在10倍检出限到接近1.0吸光度浓度处。超过该范围也可得出有用的结果。但在很底吸光度时，所得精度较差，除非采用更长积分时间。

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