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主题：【求助】岛津石墨炉检测铅时，应该只加硝酸钯还是磷酸二氢铵-硝酸钯混合溶液

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Insm_97b43f0d
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2020/8/1 8:55:54 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表: 关于用硝酸盐作为基改液的体会：根据我的经验使用磷酸氢二铵比磷酸二氢铵的效果还要好。我一般在测铅、镉时，基改液均选用磷酸氢二铵。
磷酸二氢胺背景值太高，岛津工程师推荐用硝酸钯
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夕阳
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2020/8/1 22:52:15 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_97b43f0d(Insm_97b43f0d) 发表:
磷酸二氢胺背景值太高，岛津工程师推荐用硝酸钯


我的仪器用石墨炉测镉，其标准空白是20微升水+5微升磷酸氢二铵构成，其背景吸光值是0.0033Abs；如下：



因此，楼主所谓的磷酸二氢铵空白值高，估计是试剂纯度不够所致。
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2020/8/1 22:54:21 Last edit by anping
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2020/8/4 9:23:27 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:

我的仪器用石墨炉测镉，其标准空白是20微升水+5微升磷酸氢二铵构成，其背景吸光值是0.0033Abs；如下：



因此，楼主所谓的磷酸二氢铵空白值高，估计是试剂纯度不够所致。


安老师，想问下，磷酸氢二铵的浓度是多少？

另外，加了基改之后的测试铅和隔，相应的灰化温度要提高到多少？
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夕阳
anping
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2020/8/4 16:28:47 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pmtcstart(v3045460) 发表:

安老师，想问下，磷酸氢二铵的浓度是多少？

另外，加了基改之后的测试铅和隔，相应的灰化温度要提高到多少？
基体改进剂用磷酸氢二铵配制，其浓度是：将2克磷酸氢二铵溶解于100毫升的水中，配置成基体改进剂溶液，并采用炉外加入法，并找到最佳注入量；开始注入5μL基改液，其后视测试效果情况增加。

实践证明，磷酸氢二铵的效果优于磷酸铵和磷酸二氢铵。

至于升温程序不是绝对的，要根据样品的性质来决定，我一般使用的升温程序如下：

干燥：70~140°； 斜率升温； 30~40秒；

灰化：400~800°；阶梯升温；15~20秒；

原子化：2000~2200°；阶梯升温；5~7秒；

除残：高于原子化温度100~200°；阶梯升温；3秒；
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Insm_e5ea6d7b
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2020/8/4 16:44:15 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
夕阳：求 石墨炉测定铅的基改用磷酸氢二铵时的光谱图、标准系列的测定结果一览表。在联机电脑上拍照片上传可否？目的想了解一下测定的精密度情况
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夕阳
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2020/8/4 18:08:32 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_e5ea6d7b(Insm_e5ea6d7b) 发表:
夕阳：求 石墨炉测定铅的基改用磷酸氢二铵时的光谱图、标准系列的测定结果一览表。在联机电脑上拍照片上传可否？目的想了解一下测定的精密度情况




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pmtcstart
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2020/10/27 11:27:32 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表: 基体改进剂用磷酸氢二铵配制，其浓度是：将2克磷酸氢二铵溶解于100毫升的水中，配置成基体改进剂溶液，并采用炉外加入法，并找到最佳注入量；开始注入5μL基改液，其后视测试效果情况增加。实践证明，磷酸氢二铵的效果优于磷酸铵和磷酸二氢铵。至于升温程序不是绝对的，要根据样品的性质来决定，我一般使用的升温程序如下：干燥：70~140°； 斜率升温； 30~40秒；灰化：400~800°；阶梯升温；15~20秒；原子化：2000~2200°；阶梯升温；5~7秒；除残：高于原子化温度100~200°；阶梯升温；3秒；
安老师，你用的磷酸氢二铵是哪个品牌的。
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Ins_e6766452
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2021/5/14 15:27:22 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由Insm_97b43f0d(Insm_97b43f0d)发表:我也是岛津Aa6880,用硝酸钯空白高，用磷酸二氢铵背景高，而且峰形很怪，背景峰朝上，吸收峰朝下
我现在也是这情况，请问您怎么做的
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UHJKLV
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2022/1/18 13:43:27 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:二者只用其一，没听过二者混合使用的。
可以都不用吗，只用优级纯硝酸1％
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