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主题：【原创】【大曹色谱 液相豆丁帖】峰形变差怎么办？Part 1

浏览0 回复4 电梯直达
capcellpak
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发表于：2019/02/11 16:50:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

在前几期液相豆丁帖的帮助下，压力终于稳了，保留时间也稳了，峰形…?!@#$%^&*()
前延！



拖尾！



裂峰！



怎么办怎么办？
别慌~让我们一个一个来~
首先，YoYo来帮您看看峰形前延问题
- 前 延 原 因 -
1、色谱柱自身出现问题
1)所有色谱峰均出现类似前延现象
2、液相方法或化合物结构问题
1） 溶剂效应
2）样品过载
3）化合物结构
- 诊 断 方 法 -
1. 根源：色谱柱
→ 现象：所有色谱峰均出现类似前延现象


也就是说，不论是死时间的溶剂峰，还是杂质峰，乃至主峰，均出现类似的前延峰形，如上图，可以看到所有峰的不对称因子均在0.7左右，呈现前延。
看到这种色谱图，基本就可以断定是色谱柱自身出现了问题。
解决方案：
一般情况下，当色谱柱问题导致峰形前延时，多为填料被腐蚀、受损所致。如下图，色谱柱入口端填料由于被腐蚀，已经出现了部分缺失的现象。



对于这种情况，可以尝试对色谱柱进行冲洗再生，但多数情况下效果并不理想，需要更换新的色谱柱。
大曹三耀の常规反相色谱柱冲洗方法：20%乙腈小流速冲洗过夜→80%乙腈冲洗2h
2.根源：液相方法 or 化合物结构
2.1.溶剂效应
样品溶剂和流动相差异较大时出现。
举个栗子，样品以100%乙腈溶解，而流动相为20%乙腈水溶液的情况。洗脱能力的差异或溶解性差异往往会导致峰形不佳的现象。

解决方案：
需要充分考察样品在流动相中的溶解能力，尽可能使用流动相对样品进行溶解。
2.2.样品过载

样品过载也可能导致峰形前延的问题。

解决方案：降低进样量
2.3.化合物自身结构
化合物结构和固定相之间力的作用也可能导致前延峰出现。

解决方案：
→改变流动相pH
→提高缓冲盐浓度
→调整柱温
关于方法和化合物自身结构的问题，通常需要具体问题具体分析。
该帖子作者被版主 夏天的雪加 10积分， 2经验，加分理由：原创奖励
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bingwang228
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2019/2/11 17:25:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
遇到前延或者拖尾峰，基本上 可以从这三个方面进行排查一下
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yifan1117
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2019/2/11 18:26:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉总结的不错的。
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dadgoh
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2019/2/11 21:24:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很好的分享
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lijing320323
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2019/2/13 19:58:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很实用的
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