主题:【求助】GCMS 调谐氮氧含量居高不下

浏览0 回复30 电梯直达
Jason
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表: 这个密封垫是特殊的,不能够用错,否则可能压碎或者密封性不好。再者就是不要在冷机状态下把黄铜螺母拧得太紧,受到热胀冷缩的影响,也会把密封垫挤扁形或者压碎,导致密封性不好而漏气,平常在柱温箱循环多次以后,需要再次检查黄铜螺母是否松动,必要的时候继续拧紧一点
冷机状态下什么情况算紧 什么时候算不紧呢 我还有一个问题 可以手拧的蝴蝶螺母 该接短石墨垫还是长石墨垫呢
sdlzkw007
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原文由 Jason(Insp_209ba0f7) 发表:冷机状态下什么情况算紧 什么时候算不紧呢 我还有一个问题 可以手拧的蝴蝶螺母 该接短石墨垫还是长石墨垫呢
拧紧到发出“吱、吱”声音即可。手紧螺母也是一样的密封垫。通常用部件号区分不同的密封垫,请根据说明书仔细核对一下
symmacros
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原文由Jason(Insp_209ba0f7)发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:漏气,检查柱子的两端,进样口是否有漏气。不行在看看侧板。
是的 漏气 第一次工程师上门装机时调谐成功 后面我们没动仪器 也调谐成功过一次 后面要走FID 就把柱子拆了接FID 然后就没调谐成功过了
检查柱子连接。
Jason
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:水虽然10%以内,稍微提高下离子源温度,一般EI离子源350度,可以设定300度烘烤下,水气还可以继续降低,氮氧比例高可能要考虑哪些地方漏气,1,质谱端柱螺母,一般拧有讲究1/4圈-1/8圈,2.传输线.3,侧板,4,放空阀,5可以将进GC口气体放个5-10分钟再拧紧,可以用无尘纸沾点丙酮,放入刚才提到位置,手动调谐下看质量数58,也可以判断漏气的地方
那个 我排除了质谱的问题 就是死堵传输线 质谱氮氧比就下来了 也排除了管路和气体的问题 感觉就是气相的问题 可找不到问题在哪
5337201jwl
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就是漏气了,进样口石墨垫,辅助加热石墨密封垫,MS侧板,还有,你可以用bake烘烤一夜看看
yzguo
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zyl3367898
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你的净化管有问题吗?你是两根柱子串接吗?串接口容易漏气,拧紧以后就可以调谐了。
symmacros
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原文由 Jason(Insp_209ba0f7) 发表:
我用的是黄铜螺母加长石墨垫 尖头朝气相 用扳手旋得很紧 为什么还会出现这么大的漏气呢
请问石墨垫用了多长时间了?
symmacros
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原文由Jason(Insp_209ba0f7)发表:
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:水虽然10%以内,稍微提高下离子源温度,一般EI离子源350度,可以设定300度烘烤下,水气还可以继续降低,氮氧比例高可能要考虑哪些地方漏气,1,质谱端柱螺母,一般拧有讲究1/4圈-1/8圈,2.传输线.3,侧板,4,放空阀,5可以将进GC口气体放个5-10分钟再拧紧,可以用无尘纸沾点丙酮,放入刚才提到位置,手动调谐下看质量数58,也可以判断漏气的地方
那个 我排除了质谱的问题 就是死堵传输线 质谱氮氧比就下来了 也排除了管路和气体的问题 感觉就是气相的问题 可找不到问题在哪
柱子接头先查一下。
Jason
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表: 请问石墨垫用了多长时间了?
石墨垫换新的了
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