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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】横向平台石墨管如何涂锆

浏览0 回复12 电梯直达
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发表于：2019/04/03 12:38:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的仪器是普析tas-990，我准备测量铝的时候，在原子吸收分析手册中说，石墨管需要涂锆，那我需要怎么配置锆溶液，然后怎么弄，能符合他的要求，在注意事项里，分析时用0.5%硝酸镁稀释标准溶液及样品，这个硝酸镁要如何配制
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HarryHuang
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2019/4/3 13:52:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以参考相应的铝的检测标准。
固定源检测锡的标准里面提到，可以参考下。

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wangjunyu
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2019/4/3 18:33:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
①?碳化钽涂层。将5g金属钽（或钽粉）置于100mL的聚四氟乙烯杯中，溶于25mL?40%HF，缓慢滴加25滴65%HNO3，用水稀释到100mL，摇匀。将石墨管浸泡在此溶液中过夜。（或将浸有石墨管的杯放入接有通气管的干燥器里，用水泵抽真空，保持30分钟）。取出后干燥，而后安装到石墨炉中，采用斜坡升温方式，30s升到1000℃,5s后再升到2500℃保持3s~5s，重复上述操作2~3次，即获得碳化钽涂层管。也可取上述钽溶液50μL直接滴入石墨管中，经烘干，高温加热处理，如此重复2~3次而获得碳化钽涂层管。?
②?碳化锆涂层。将5g?ZrOCl2.8H2O溶于100mL水中，摇匀。将普通石墨管或涂层石墨管放入此溶液中，按①的做法进行操作，即可获得锆碳化物涂层管。?
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夕阳
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2019/4/3 22:22:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
①?碳化钽涂层。将5g金属钽（或钽粉）置于100mL的聚四氟乙烯杯中，溶于25mL?40%HF，缓慢滴加25滴65%HNO3，用水稀释到100mL，摇匀。将石墨管浸泡在此溶液中过夜。（或将浸有石墨管的杯放入接有通气管的干燥器里，用水泵抽真空，保持30分钟）。取出后干燥，而后安装到石墨炉中，采用斜坡升温方式，30s升到1000℃,5s后再升到2500℃保持3s~5s，重复上述操作2~3次，即获得碳化钽涂层管。也可取上述钽溶液50μL直接滴入石墨管中，经烘干，高温加热处理，如此重复2~3次而获得碳化钽涂层管。?
②?碳化锆涂层。将5g?ZrOCl2.8H2O溶于100mL水中，摇匀。将普通石墨管或涂层石墨管放入此溶液中，按①的做法进行操作，即可获得锆碳化物涂层管。?
请问此文中所有的“？”号是什么符号？望补充完整，我好收藏。谢谢了！
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2019/4/3 22:23:13 Last edit by anping
wangjunyu
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2019/4/4 14:28:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:
请问此文中所有的“？”号是什么符号？望补充完整，我好收藏。谢谢了！
安老师 那个问号是黏贴出现乱码了，没代表什么
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夕阳
anping
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2019/4/4 17:09:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
安老师 那个问号是黏贴出现乱码了，没代表什么


谢谢王先生以下的内容无误吧？
① 碳化钽涂层。将5g金属钽（或钽粉）置于100mL的聚四氟乙烯杯中，溶于25mL，40%HF，缓慢滴加25滴65%HNO3，用水稀释到100mL，摇匀。将石墨管浸泡在此溶液中过夜。（或将浸有石墨管的杯放入接有通气管的干燥器里，用水泵抽真空，保持30分钟）。取出后干燥，而后安装到石墨炉中，采用斜坡升温方式，30s升到1000℃,5s后再升到2500℃保持3s~5s，重复上述操作2~3次，即获得碳化钽涂层管。也可取上述钽溶液50μL直接滴入石墨管中，经烘干，高温加热处理，如此重复2~3次而获得碳化钽涂层管。
② 碳化锆涂层。将5gZrOCl2.8H2O溶于100mL水中，摇匀。将普通石墨管或涂层石墨管放入此溶液中，按①的做法进行操作，即可获得锆碳化物涂层管。
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2019/4/4 17:50:47 Last edit by anping
斯科拉的肌肤
v3306537
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2019/4/4 20:06:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:①?碳化钽涂层。将5g金属钽（或钽粉）置于100mL的聚四氟乙烯杯中，溶于25mL?40%HF，缓慢滴加25滴65%HNO3，用水稀释到100mL，摇匀。将石墨管浸泡在此溶液中过夜。（或将浸有石墨管的杯放入接有通气管的干燥器里，用水泵抽真空，保持30分钟）。取出后干燥，而后安装到石墨炉中，采用斜坡升温方式，30s升到1000℃,5s后再升到2500℃保持3s~5s，重复上述操作2~3次，即获得碳化钽涂层管。也可取上述钽溶液50μL直接滴入石墨管中，经烘干，高温加热处理，如此重复2~3次而获得碳化钽涂层管。?②?碳化锆涂层。将5g?ZrOCl2.8H2O溶于100mL水中，摇匀。将普通石墨管或涂层石墨管放入此溶液中，按①的做法进行操作，即可获得锆碳化物涂层管。?
横向加热和纵向加热都采用该升温程序吗？
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ldgfive
ldgfive
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2019/4/4 21:51:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建如果你的铝元素用的是309.3nm，建议使用局部涂钽的方法
如果使用的是257.4nm，建议使用氧氯化锆溶液全涂层
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2019/4/8 11:27:58 Last edit by ldgfive
夕阳
anping
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2019/4/5 11:21:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
建如果你的铝元素用的是309.3nm，建议使用局部涂钽的方法
如果使用的是257.5nm，建议使用氧氯化锆溶液全涂层
请教专家：257.5nm是铝的那条谱线？与309.3nm主振线的能量之比是多少？在此先行谢过了。
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2019/4/5 11:22:32 Last edit by anping
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v2893787
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2019/4/6 0:10:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 斯科拉的肌肤(v3306537) 发表:横向加热和纵向加热都采用该升温程序吗？
好的，谢谢
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啄木鸟
zuomuniao
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2019/4/7 8:33:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
建如果你的铝元素用的是309.3nm，建议使用局部涂钽的方法
如果使用的是257.5nm，建议使用氧氯化锆溶液全涂层


请问：为啥不同的波长要使用涂有不同金属材料的镀层石墨管？这二者有啥关系？
此外，我查了许多资料，没有发现铝有257.5nm这条谱线，不知是不是遗漏了？
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