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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】原子吸收光谱仪铅回收率偏低

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发表于：2019/04/04 06:17:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人用微波消解仪消解，先称取样品0.25g然后加入0.5毫升1000ppm/ml的铅标准溶液，7毫升硝酸（硝酸无干扰），微波消解仪中消解，再转移至25毫升容量瓶，回收率只有75左右。排除移液影响，转移到容量瓶也是对的，重新清洗消解管没有残留。
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2019/4/4 9:41:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有个疑问，你们做铅，微波消解完不赶酸的吗？做的什么样品应该说明啊？
然后说下排查步骤先检查下曲线，回测个点先。正常的话看是否基质影响的，前处理后加标算回收率。如果还是正常的话。就要考虑样品基质。
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2019/4/4 10:25:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:有个疑问，你们做铅，微波消解完不赶酸的吗？做的什么样品应该说明啊？然后说下排查步骤先检查下曲线，回测个点先。正常的话看是否基质影响的，前处理后加标算回收率。如果还是正常的话。就要考虑样品基质。
赶酸的，做的是维生素D3微粒，我直接加在容量瓶里面测的结果回收率几乎100％，开始我怀疑是赶酸温度过高，温度高铅应该不会流失吧，现在在做不加样品消解看回收怎么样。
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平仔
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2019/4/4 17:12:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_957351a7(Insm_957351a7) 发表:
赶酸的，做的是维生素D3微粒，我直接加在容量瓶里面测的结果回收率几乎100％，开始我怀疑是赶酸温度过高，温度高铅应该不会流失吧，现在在做不加样品消解看回收怎么样。
你的回收率范围是多少？
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2019/4/4 17:52:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 平仔(Ins_cd9d86cf) 发表: 你的回收率范围是多少？
范围是80％到120％
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ldgfive
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2019/4/4 21:44:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照标准，使用基体改进剂测试样品试试
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2019/4/4 22:27:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:按照标准，使用基体改进剂测试样品试试
加基体改进剂的，1％的磷酸二氢铵
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漫步留迹
soul0613
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2019/4/5 9:45:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能1.微波程序需优化，消解中泄露损失，2.消解完后开罐时损失，3.赶酸温度过高或蒸干损失。
该帖子作者被版主 yang_qingwen加 3积分， 2经验，加分理由：有效应答
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2019/4/6 6:35:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 漫步留迹(soul0613) 发表:可能1.微波程序需优化，消解中泄露损失，2.消解完后开罐时损失，3.赶酸温度过高或蒸干损失。
嗯，非常感谢，我重复消解了一次，回收率85％左右了。
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冰山
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2019/4/8 16:03:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.5mL，1000ppm，这两个数据有没有写错？
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检测老菜鸟
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2019/4/8 16:09:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波开消解罐确实很容易损失
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手机版： 原子吸收光谱仪铅回收率偏低
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