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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】原子吸收光谱仪铅回收率偏低

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deer
lujun710711
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2019/4/11 6:32:05 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由漫步留迹(soul0613)发表:可能1.微波程序需优化，消解中泄露损失，2.消解完后开罐时损失，3.赶酸温度过高或蒸干损失。
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冰山
yang_qingwen
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2019/4/12 17:09:08 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_957351a7(Insm_957351a7) 发表:错了是1000微克每毫升    ??
1000微克/mL(其实还是≌1000ppm)苦为取0.5mL定容至25mL，消解定容后的加标浓度是20ug/mL，即20mg/L。这个浓度对石墨炉来讲太高了。若为1000ug/L则差不多。加标回收率低原因很多，需逐步排查。建议楼主先往试剂空白里加标，看看回收率是多少？
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敗給丶回忆
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2019/4/13 6:50:39 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:1000微克/mL(其实还是≌1000ppm)苦为取0.5mL定容至25mL，消解定容后的加标浓度是20ug/mL，即20mg/L。这个浓度对石墨炉来讲太高了。若为1000ug/L则差不多。加标回收率低原因很多，需逐步排查。建议楼主先往试剂空白里加标，看看回收率是多少？
这个原因我也调查过，直接加标不加样品。回收率能达到100左右。几乎没有损失，直接加容量瓶也试了，证明我移液和消解转移没有问题。
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敗給丶回忆
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2019/4/13 6:53:28 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 敗給丶回忆(Insm_957351a7) 发表:这个原因我也调查过，直接加标不加样品。回收率能达到100左右。几乎没有损失，直接加容量瓶也试了，证明我移液和消解转移没有问题。
今天我准备用一台新的消解仪试一下，看是消解仪问题，还是消解管有问题。
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冰山
yang_qingwen
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2019/4/13 17:30:42 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 敗給丶回忆(Insm_957351a7) 发表:这个原因我也调查过，直接加标不加样品。回收率能达到100左右。几乎没有损失，直接加容量瓶也试了，证明我移液和消解转移没有问题。
试剂空白加标回收率能达100%吗？太强了，赞！你做的是什么样品？如果有相应的标准物质，就不必做加标回收了。做好标准物质更能说明问题。
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敗給丶回忆
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2019/4/13 20:07:24 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:试剂空白加标回收率能达100%吗？太强了，赞！你做的是什么样品？如果有相应的标准物质，就不必做加标回收了。做好标准物质更能说明问题。
维生素D3微粒，关键是我在做验证??  加样品回收率就是75到80。消解两次85到89，旧的消解仪，我今天换了一台新的mars6消解仪，还是一样的的结果。我觉得就是消解不完全，要改进消解程序。
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敗給丶回忆
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2019/4/16 17:11:46 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哪位大神帮我解释一下安捷伦AAS，这个start at  下面这几个是什么意思？
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敗給丶回忆
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2019/4/17 9:47:12 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子吸收光谱仪测铅时，溶液中其他无机盐对铅的检测结果有影响吗？
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冰山
yang_qingwen
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2019/4/17 9:50:19 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 敗給丶回忆(Insm_957351a7) 发表:维生素D3微粒，关键是我在做验证??    加样品回收率就是75到80。消解两次85到89，旧的消解仪，我今天换了一台新的mars6消解仪，还是一样的的结果。我觉得就是消解不完全，要改进消解程序。
加标回收率跟具体的做法有关。样品的含量是多少？加标浓度是多少？
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敗給丶回忆
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2019/4/17 9:57:18 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:加标回收率跟具体的做法有关。样品的含量是多少？加标浓度是多少？
样品含量＜0.5mg/kg  加标浓度是1000ug/L分别加0.5ml  1.0ml  1.5ml 
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