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主题：【求助】空白基线出现杂峰

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发表于：2019/05/08 14:52:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的C-18的柱子，流动相水和乙腈加0.1%，空白16分钟开始出一个很大的峰，有没有老师知道是什么原因呢？
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2019/5/8 16:00:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
系统有脏东西，多走流动相冲洗至干净
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sdlzkw007
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2019/5/8 16:06:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题假设来自色谱柱，把柱子换成阻尼管或者两通，不会出现了证明假设准确，否则可能来自于流动相或者系统管路中
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xiaogumd11
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2019/5/8 16:24:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各用100%水和乙腈100%冲5分钟
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dadgoh
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2019/5/9 6:53:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子有残留物质
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yinslab
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2019/5/9 10:52:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知是等度还是梯度，要是等度，说明体系脏了，多用有机相冲冲，要是梯度的话，多走几针空白试剂，看看情况还有么，要是一直有，说明就是方法就是这样。案例来说就算梯度也不会有脏东西出来。
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hujiangtao
hujiangtao
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2019/5/9 11:28:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个峰估计是高有机相比例冲出来的杂质
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jackyliu123
jackyliu123
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2019/5/9 13:27:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.观察不进样基线是否平整（基线不平整：a.卸下色谱柱用二通代替，开流速分别用水-有机相冲至基线均稳定平整  b.装入色谱柱基线不平整用90%乙腈水冲洗色谱柱），如果平整，至下一步
2.用新的样品瓶分别进一针流动相溶液和样品空白，对比两针空白看看干扰峰保留时间是否一致：a.只有空白样品有峰：样品空白异常有杂质；b.流动相溶液和样品空白均有杂质峰（检查清洗进样针内外壁既针座，多运行几次进样针清洗即可）
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